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mit95

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

2006201619(金币+3, 博学EPI+1): 答非所问 2011-10-22 08:39:57

将稍过量的溴丁烷[溴丁烷:甲基咪唑=1.1(摩尔比)]逐滴加入置于冰水浴中的N-甲基咪唑中，并不断搅拌，回流. 滴加过程中，溶液由无色逐渐变为淡黄色，滴加完毕继续搅拌、回流40 min 左右，之后在318 K 左右的水浴中反应12 h，上层为少量的未反应的原料，下层为产品. 将生成物在353 K 下旋转蒸发后，产品于353 K 真空干燥24 h，即得到产物[BMIM]Br，产率95%. 将稍过量的NaBF4{NaBF4:[BMIM]Br=1.1( 摩尔比)} 溶于水中，加[BMIM]Br 中，室温搅拌反应24 h. 产物用二氯甲烷萃取，二氯甲烷层水洗至水相中用硝酸银检测不到Br−；旋蒸除去大量的二氯甲烷，再于353 K 下真空干燥24 h，所得产品即为[BMIM]BF4. 进行1H-NMR 分析，采用Karl−Fisher 水分测定仪标定水含量低于0.02%，甲基丙烯醛制备过程：由异丁烯和氧气经Mo−Bi 系催化剂催化氧化反应制得产品，产率为89%.产品在332 K 精馏分离，所得产品再经水洗5 次，在253K 下冷冻24 h，再加入分子筛除水，所得产品即为甲基丙烯醛. 经气相色谱测定甲基丙烯醛纯度99.5% Karl−Fisher 水分测定仪标定水含量低于0.5%.
甲基丙烯醛和甲醇在离子液体[BMIM]BF4 中的溶解度均随温度升高而减小、随压力增加而增大. 甲基丙烯醛和甲醇与离子液体[BMIM]BF4 的之间的作用
力大小不同，甲基丙烯醛−[BMIM]BF4 体系相对于理想溶液产生正偏差，甲醇−[BMIM]BF4 体系相对于理想溶液产生负偏差.