【答案】应助回帖

卖仪器，试剂，提供NMR测试HPLC测试等

11楼2011-10-21 10:43:45

Alyssa215

木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2175.9
散金: 10
帖子: 1889
在线: 82.2小时
虫号: 1113340
注册: 2010-10-03
专业: 色谱分析

引用回帖:

11楼: Originally posted by icychenhao at 2011-10-21 10:43:45:
具体情况说说看，你是怎么做的？？水热受很多因素影响的

把药品及溶剂加入雷克管中，抽真空后封管，放入烘箱中进行加热，就是这样的哦，可管子中的晶体总是很小很小的碎晶，换了好多条件后还是长不成型，很纠结呢。

12楼2011-10-21 10:59:46

icychenhao

金虫 (正式写手)

实验室民工

应助: 0 (幼儿园)
金币: 724.5
散金: 255
红花: 1
帖子: 347
在线: 115.1小时
虫号: 582240
注册: 2008-07-25
性别: GG
专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+3): 碎晶量挺多的哦，呵呵，我也试过程序降温哦，不过每回都是10°每小时，我说怎么好像效果不是特别明显呢。 2011-10-21 15:19:17

引用回帖:

12楼: Originally posted by Alyssa215 at 2011-10-21 10:59:46:
把药品及溶剂加入雷克管中，抽真空后封管，放入烘箱中进行加热，就是这样的哦，可管子中的晶体总是很小很小的碎晶，换了好多条件后还是长不成型，很纠结呢。

碎晶的量多不？？要是多的话，很大可能性是降温过快影响的。要是量少的话，建议你用混合溶剂，把溶解度降低些。不知道你有没有程序降温，水热合成，降温过程很关键，一定要缓慢，3-4度per h 。可以将你的玻璃管放到细沙中加热。

卖仪器，试剂，提供NMR测试HPLC测试等

13楼2011-10-21 11:59:25

shmily326

木虫 (正式写手)

应助: 21 (小学生)
金币: 2453.7
散金: 92
红花: 7
帖子: 388
在线: 165.4小时
虫号: 803867
注册: 2009-07-05
性别: GG
专业: 涂料

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+2): 我的药品量不多哦，所以不方便做反应釜。 2011-10-22 09:26:17

可以调节降温速率，过快形成的晶体会很小。还可以选择混合溶剂来调节其在溶液中的溶解度

直接使用反应釜加热，这样要么长的晶体适合测试，要么就是没有晶体

赞一下(1人)

14楼2011-10-21 13:19:16

Alyssa215

木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2175.9
散金: 10
帖子: 1889
在线: 82.2小时
虫号: 1113340
注册: 2010-10-03
专业: 色谱分析

引用回帖:

14楼: Originally posted by shmily326 at 2011-10-21 13:19:16:
可以调节降温速率，过快形成的晶体会很小。还可以选择混合溶剂来调节其在溶液中的溶解度

直接使用反应釜加热，这样要么长的晶体适合测试，要么就是没有晶体

怎么用混合溶剂来调节溶解度哦？求指导。我的配体主要溶于乙醇，乙醚和苯。

15楼2011-10-21 15:20:55

179510317

木虫 (著名写手)

应助: 29 (小学生)
金币: 2969.6
散金: 186
红花: 10
帖子: 1233
在线: 339.1小时
虫号: 604582
注册: 2008-09-17
性别: MM
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

你可以调一下pH值

16楼2011-10-21 17:54:46

zhaoli9691

金虫 (正式写手)

CMEI: 1
应助: 0 (幼儿园)
金币: 1203
红花: 1
帖子: 322
在线: 171.6小时
虫号: 1216304
注册: 2011-02-28
专业: 蛋白质组学

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+1): 温度已经很高了，再高就要炸管子了哦，呵呵。 2011-10-22 09:26:55

升高温度或延长时间试一下了，应该有帮助

17楼2011-10-21 20:26:27

莫邪泪

木虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1474.4
散金: 32
红花: 1
帖子: 276
在线: 76.6小时
虫号: 1209664
注册: 2011-02-22
性别: MM
专业: 配位化学

引用回帖:

5楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 14:10:54:
你还算不错的了，我水热法做出来的跟葡萄酒一样，啥开釜就得晶体，纯属是骗人的，我好受伤啊，出来的都是均相溶液，我就不明白了

浑浊液？能具体讲一下吗？
我也是刚学习用水热？

18楼2011-10-22 10:52:41

chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

CMEI: 1
应助: 10 (幼儿园)
贵宾: 0.723
金币: 528.9
散金: 4889
红花: 51
沙发: 27
帖子: 6887
在线: 656.5小时
虫号: 575563
注册: 2008-06-18
专业: 配位化学

引用回帖:

加油吧，肯定会烧出来的

只爱乐儿

19楼2011-10-22 10:54:27

苏远亭

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 19.9
散金: 611
红花: 5
帖子: 274
在线: 105.6小时
虫号: 789472
注册: 2009-06-08
专业: 配位化学

出来的是均相溶液有可能是因为产物在所用溶剂中的溶解性过大，不要将所得均相溶液丢掉，可以将其在室温下慢慢挥发或加入些低极性溶剂，静置。

20楼2011-10-22 10:54:47