应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 用水热法培养晶体时为什么总是长碎晶呢？
372/4返回列表上一页1234下一页
查看: 4748  |  回复: 36
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

icychenhao

金虫 (正式写手)

实验室民工

【答案】应助回帖

具体情况说说看，你是怎么做的？？水热受很多因素影响的
赞一下 回复此楼
卖仪器，试剂，提供NMR测试HPLC测试等
11楼2011-10-21 10:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alyssa215

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by icychenhao at 2011-10-21 10:43:45:
具体情况说说看，你是怎么做的？？水热受很多因素影响的

把药品及溶剂加入雷克管中，抽真空后封管，放入烘箱中进行加热，就是这样的哦，可管子中的晶体总是很小很小的碎晶，换了好多条件后还是长不成型，很纠结呢。
赞一下 回复此楼
12楼2011-10-21 10:59:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icychenhao

金虫 (正式写手)

实验室民工

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+3): 碎晶量挺多的哦，呵呵，我也试过程序降温哦，不过每回都是10°每小时，我说怎么好像效果不是特别明显呢。 2011-10-21 15:19:17
引用回帖:
12楼: Originally posted by Alyssa215 at 2011-10-21 10:59:46:
把药品及溶剂加入雷克管中，抽真空后封管，放入烘箱中进行加热，就是这样的哦，可管子中的晶体总是很小很小的碎晶，换了好多条件后还是长不成型，很纠结呢。

碎晶的量多不？？要是多的话，很大可能性是降温过快影响的。要是量少的话，建议你用混合溶剂，把溶解度降低些。    不知道你有没有程序降温，水热合成，降温过程很关键，一定要缓慢，3-4度per h 。可以将你的玻璃管放到细沙中加热。
赞一下 回复此楼
卖仪器，试剂，提供NMR测试HPLC测试等
13楼2011-10-21 11:59:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shmily326

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+2): 我的药品量不多哦，所以不方便做反应釜。 2011-10-22 09:26:17
可以调节降温速率，过快形成的晶体会很小。还可以选择混合溶剂来调节其在溶液中的溶解度

直接使用反应釜加热，这样要么长的晶体适合测试，要么就是没有晶体
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-10-21 13:19:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alyssa215

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by shmily326 at 2011-10-21 13:19:16:
可以调节降温速率，过快形成的晶体会很小。还可以选择混合溶剂来调节其在溶液中的溶解度

直接使用反应釜加热，这样要么长的晶体适合测试，要么就是没有晶体

怎么用混合溶剂来调节溶解度哦？求指导。我的配体主要溶于乙醇，乙醚和苯。
赞一下 回复此楼
15楼2011-10-21 15:20:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

179510317

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你可以调一下pH值
赞一下 回复此楼
16楼2011-10-21 17:54:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoli9691

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+1): 温度已经很高了，再高就要炸管子了哦，呵呵。 2011-10-22 09:26:55
升高温度或延长时间试一下了，应该有帮助
赞一下 回复此楼
17楼2011-10-21 20:26:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

莫邪泪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 14:10:54:
你还算不错的了，我水热法做出来的跟葡萄酒一样，啥开釜就得晶体，纯属是骗人的，我好受伤啊，出来的都是均相溶液，我就不明白了

浑浊液？能具体讲一下吗？
我也是刚学习用水热？
赞一下 回复此楼
18楼2011-10-22 10:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 14:10:54:
你还算不错的了，我水热法做出来的跟葡萄酒一样，啥开釜就得晶体，纯属是骗人的，我好受伤啊，出来的都是均相溶液，我就不明白了

加油吧，肯定会烧出来的
赞一下 回复此楼
只爱乐儿
19楼2011-10-22 10:54:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏远亭

新虫 (小有名气)
出来的是均相溶液有可能是因为产物在所用溶剂中的溶解性过大，不要将所得均相溶液丢掉，可以将其在室温下慢慢挥发或加入些低极性溶剂，静置。
赞一下 回复此楼
20楼2011-10-22 10:54:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Alyssa215 的主题更新
372/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然上会要求 +4 无名者登山 2026-05-18 7/350 2026-05-18 16:44 by 无名者登山
[基金申请] 评审有感 +3 popular289 2026-05-18 6/300 2026-05-18 15:17 by gy116024
[基金申请] 今年审到国自然15份，谈谈感受 +16 国自然国社科中 2026-05-17 16/800 2026-05-18 14:58 by gy116024
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +8 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 8/400 2026-05-18 11:53 by ning312
[硕博家园] 考博自荐 +5 科研狗111 2026-05-13 6/300 2026-05-18 11:22 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 重磅！青年科学基金项目（C类）资助增幅预计超过50% +7 水和泥不是水泥 2026-05-13 10/500 2026-05-18 07:50 by 水和泥不是水泥
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[文学芳草园] 半夜喝咖啡 +3 myrtle 2026-05-15 5/250 2026-05-18 01:03 by 小沈2018
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 7/350 2026-05-17 19:42 by Equinoxhua
[考博] 光量子物理方向 博士招生 1人（2026.09） +3 sandyworld 2026-05-15 4/200 2026-05-17 14:38 by sandyworld
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 4/200 2026-05-17 08:11 by 11n4dfd8yn
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-17 01:25 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:50 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:25 by ue3ir18jc3
[基金申请] 请问大佬b0816评完了吗 +4 市民华南虎 2026-05-12 8/400 2026-05-16 19:54 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-16 13:57 by vcdazktkjx
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-16 11:29 by h3oerqvkv9
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
[教师之家] 教学课件你会给同学吗 +8 硕士研究生吗 2026-05-13 8/400 2026-05-14 22:23 by 常规沥青
[论文投稿] 求助大佬sci投稿哪个好中 +3 江沅188 2026-05-12 4/200 2026-05-13 14:35 by 江沅188
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭