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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 用水热法培养晶体时为什么总是长碎晶呢？
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icychenhao

金虫 (正式写手)

实验室民工

【答案】应助回帖

具体情况说说看，你是怎么做的？？水热受很多因素影响的
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卖仪器，试剂，提供NMR测试HPLC测试等
11楼2011-10-21 10:43:45
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Alyssa215

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by icychenhao at 2011-10-21 10:43:45:
具体情况说说看，你是怎么做的？？水热受很多因素影响的

把药品及溶剂加入雷克管中，抽真空后封管，放入烘箱中进行加热，就是这样的哦，可管子中的晶体总是很小很小的碎晶，换了好多条件后还是长不成型，很纠结呢。
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12楼2011-10-21 10:59:46
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icychenhao

金虫 (正式写手)

实验室民工

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+3): 碎晶量挺多的哦，呵呵，我也试过程序降温哦，不过每回都是10°每小时，我说怎么好像效果不是特别明显呢。 2011-10-21 15:19:17
引用回帖:
12楼: Originally posted by Alyssa215 at 2011-10-21 10:59:46:
把药品及溶剂加入雷克管中，抽真空后封管，放入烘箱中进行加热，就是这样的哦，可管子中的晶体总是很小很小的碎晶，换了好多条件后还是长不成型，很纠结呢。

碎晶的量多不？？要是多的话，很大可能性是降温过快影响的。要是量少的话，建议你用混合溶剂，把溶解度降低些。    不知道你有没有程序降温，水热合成，降温过程很关键，一定要缓慢，3-4度per h 。可以将你的玻璃管放到细沙中加热。
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卖仪器，试剂，提供NMR测试HPLC测试等
13楼2011-10-21 11:59:25
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shmily326

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+2): 我的药品量不多哦，所以不方便做反应釜。 2011-10-22 09:26:17
可以调节降温速率，过快形成的晶体会很小。还可以选择混合溶剂来调节其在溶液中的溶解度

直接使用反应釜加热，这样要么长的晶体适合测试，要么就是没有晶体
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14楼2011-10-21 13:19:16
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Alyssa215

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by shmily326 at 2011-10-21 13:19:16:
可以调节降温速率，过快形成的晶体会很小。还可以选择混合溶剂来调节其在溶液中的溶解度

直接使用反应釜加热，这样要么长的晶体适合测试，要么就是没有晶体

怎么用混合溶剂来调节溶解度哦？求指导。我的配体主要溶于乙醇，乙醚和苯。
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15楼2011-10-21 15:20:55
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179510317

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你可以调一下pH值
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16楼2011-10-21 17:54:46
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Alyssa215(金币+1): 温度已经很高了，再高就要炸管子了哦，呵呵。 2011-10-22 09:26:55
升高温度或延长时间试一下了，应该有帮助
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17楼2011-10-21 20:26:27
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 14:10:54:
你还算不错的了，我水热法做出来的跟葡萄酒一样，啥开釜就得晶体，纯属是骗人的，我好受伤啊，出来的都是均相溶液，我就不明白了

浑浊液？能具体讲一下吗？
我也是刚学习用水热？
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18楼2011-10-22 10:52:41
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 14:10:54:
你还算不错的了，我水热法做出来的跟葡萄酒一样，啥开釜就得晶体，纯属是骗人的，我好受伤啊，出来的都是均相溶液，我就不明白了

加油吧，肯定会烧出来的
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只爱乐儿
19楼2011-10-22 10:54:27
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苏远亭

新虫 (小有名气)
出来的是均相溶液有可能是因为产物在所用溶剂中的溶解性过大，不要将所得均相溶液丢掉，可以将其在室温下慢慢挥发或加入些低极性溶剂，静置。
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20楼2011-10-22 10:54:47
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