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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 分析前沿 » 生物碱色谱峰严重拖尾
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season987

禁虫 (初入文坛)
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11楼2011-10-20 10:19:48
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2011-10-19 20:07:01:
waters的xbrige柱 是氨基柱嘛？？
我用的是C18柱超级拖尾。。。。

xbrige的柱子是硅胶羟基封尾很好的柱子，碱性样品为什么会拖尾就是应为碱性样品的碱性基团跟C18柱子的没有封尾的羟基作用拖尾的，在流动相里加入氨水PH=10就可以了，在流动相中加入碱可以抑制碱性样品碱性基团的电离。
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没有最好，只有更好
12楼2011-10-20 18:45:47
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2011-10-19 20:08:47:
我的这种情况是因为柱子的原因嘛？？waters的xbrige柱是氨基柱嘛？？
我用的是C18柱超级拖尾。。。。

谢谢   我会去看的~~~
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13楼2011-10-20 21:03:33
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呵呵zhuzhu

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5楼: Originally posted by weijie302 at 2011-10-19 20:13:17:
看看这篇文献，用酸水和乙腈分析生物碱，一点儿也不会拖尾。里面的柱子可以买到，应该比waters的便宜
Z. M. Guo, C. R. Wang, T. Liang, X. M. Liang, J. Chromatogr. A 1217 (2010) 4555.

呵呵  谢谢~~  我会去看的~~
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14楼2011-10-20 21:07:13
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呵呵zhuzhu

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11楼: Originally posted by season987 at 2011-10-20 10:19:48:
更改pH，三乙胺-磷酸体系或者采用简单的离子对色谱法试试。

0.1%三乙胺用磷酸跳pH  的系统我也试过    没有生物碱的色谱峰~~

这样怎么办呢????
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15楼2011-10-20 21:10:43
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 183782657 at 2011-10-19 22:05:27:
用C18柱，采用阴离子对色谱法

阴离子对色谱法是将流动相调成碱性的嘛？？？还是其他的？？
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16楼2011-10-20 21:13:08
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-10-20 08:52:38:
个人感觉碱性物质不宜加酸分析，换成水，或者氨水试试，但是如果你的系统是长期用酸的，换成氨水也很麻烦，故不推荐用氨水

之前也用过三乙胺的系统   但是在应该出峰的位子就根本没有峰      而且基线也很难稳定。。。。。
后来换成0.1%磷酸出峰了   但是拖尾严重。。。。怎么办啊。。。
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17楼2011-10-20 21:15:57
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2011-10-20 21:15:57:
之前也用过三乙胺的系统   但是在应该出峰的位子就根本没有峰      而且基线也很难稳定。。。。。
后来换成0.1%磷酸出峰了   但是拖尾严重。。。。怎么办啊。。。

我看了你前面说的，是用三乙胺，然后磷酸调PH到酸性吗？这样是不行的，碱性物质在酸性环境下，你让它呈游离状态的后果或者是没有峰，或者是大鼓包，或者是峰型极差。所以建议将磷酸水换成水，PH中性时试试，若你的生物碱碱性较弱，中性的流动相应该能出来，同时，让它稍微晚点出来会好一些；
或者，你继续加大你的水相中的酸性，试试10毫摩尔每升的醋酸胺缓冲盐，用酸调节PH=3以下（需要加大量的酸，经验值是4~5ml,），这样的条件下不知道能不能让你的样品获得一个平衡态出峰。
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18楼2011-10-21 08:43:20
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season987

禁虫 (初入文坛)
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19楼2011-10-21 10:16:45
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swt1898

铁虫 (著名写手)
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用安捷伦的PLUS柱会好的，
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20楼2011-10-21 12:12:22
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