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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

[求助] 液相标准曲线不成线性??

我用C18柱子,自动进样器,做化合物A的标准曲线,先配200ppm再稀释一倍得100ppm,一直配到12.5ppm。做出的曲线线性关系较好,R平方值=0.9999。
(化合物A中有个杂质B,杂质B在该条件下做过标准曲线,也有很好的线性关系。)但在新做的曲线中,杂质B却没有一点线性关系,风面积的增大没有成倍数增大。
    化合物A是有可能分解成B的。对于这个问题我该怎么去解决?现在就是进样浓度越高含量越高!!!
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

xguangli0304: 回帖置顶 新问题。。。 2011-10-21 09:20:08
引用回帖:
15楼: Originally posted by b_laban at 2011-10-21 08:27:11:
1、你的化合物中含有杂质B有多少?是不是很微量的?以前所做的杂质B的标准曲线中B的浓度是不是跟这次标准曲线中B的浓度一致?如果不一致,建议做一个低浓度B的标准曲线试试
2、如果没有浓度的影响,那就要考察下 ...

1 B的含量在1%到2%之间,量不算少了。
2 现在的情况就是溶液状态中1h左右A就有向B转化的趋势,进样浓度增大后,产品纯度也随之增大。那是不是有这种可能就是在该检测条件下:柱子及流动相对A的分解能力是一定的,我浓度增大后,相应的被分解部分就少了,纯度就提高了。如果有这种可能性,那我如何去保证我测试数据的准确性??
沉下来,静下来,才能爬起来!
16楼2011-10-21 09:19:41
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zhangsh168

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

能不能把B 变化去A   改变流动相的PH 比例等
2楼2011-10-18 23:12:49
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

调整一下溶液的酸碱度,以抑制副反应的发生
奋斗是金!
3楼2011-10-19 07:53:17
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangsh168 at 2011-10-18 23:12:49:
能不能把B 变化去A   改变流动相的PH 比例等

流动相比例,PH值及波长都是不能动的。。。
沉下来,静下来,才能爬起来!
4楼2011-10-19 07:53:41
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