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limeng8959

铜虫 (初入文坛)

[求助] 4A 分子筛比表面积过低的问题!求助! 已有1人参与

各位牛人:
       最近在做4A分子筛,但是做出来的分子筛BET比表面积是个位数(m2/g),不知道问题出在哪儿?希望得到各位的指点。感激涕零!
       实验步骤是:(1) 1.48g NaOH+21.31g 去离子水,搅拌5min
                            (2)加入1.92g偏铝酸钠,搅拌1h
                            (3)加入2.89g  AS40(硅溶胶),室温下搅拌,老化3d
最后在100℃下晶化3-4h,离心分离测试。

注:80℃ 3-4h 也做过,不同的硅源 铝源也做过。
gel composition:3.165 Na2O : Al2O3 : 1.926 SiO2 : 128 H2O   与沸石协会公布的一致。   
按照沸石协会公布的方法(只不过把五水硅酸钠换成25%水玻璃)也做过,结果都是一样的。

谢谢各位了!急!
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blazebllizard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议楼主买一点市售4A分子筛,然后测试一下气体吸附。
使用氮气吸附测4A的BET有点挑战,如果仪器能在很高真空度下吸附平衡就没问题,不然可能显示不出微孔区的信息,因为那里的微孔都被氮气占据了,既进不去也出不来,这样测到的比表面当然很低,这种情况也比较常见。
如果仪器氮气吸附无能为力,可以使用二氧化碳或氩气吸附,一个测试温度比较高,一个分子尺寸比氮气小。
如果楼主得到满意的结果,麻烦发一份吸附曲线和孔分布,我也很有兴趣,谢谢!
3楼2014-11-15 16:45:01
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