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yuyue2890321

木虫 (小有名气)

[求助] XPS

朋友们，不知道谁做过还原态金属的XPS。事先还原了吧不知道怎么保存样品等着样品邮到估计都得氧化了，想知道有没有原位还原的XPS呀，谢谢了
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yucc

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1楼 2011-10-13 09:32:42
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yuyue2890321

木虫 (小有名气)
顶顶顶
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2楼2011-10-13 14:51:28
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飞天超人

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yuyue2890321(金币+5): 2011-10-13 15:52:36
可以试着保存在乙醇里面反正xps需要的样品不是很多 大概能到1*1CM 就可以了。放在一个小的离心管里用乙醇保护好 应该可以的  原位XPS 没听说过哪里有。。希望能帮到你
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3楼2011-10-13 15:44:22
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yuyue2890321

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 飞天超人 at 2011-10-13 15:44:22:
可以试着保存在乙醇里面反正xps需要的样品不是很多 大概能到1*1CM 就可以了。放在一个小的离心管里用乙醇保护好 应该可以的  原位XPS 没听说过哪里有。。希望能帮到你

谢谢了，把样品保存在乙醇里面，等做XPS时候再烘干吗，还是XPS也可以做液体样，我对这个是一点也不懂还请赐教
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4楼2011-10-13 15:54:58
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飞天超人

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yuyue2890321(金币+5): 2011-10-13 20:11:13
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuyue2890321 at 2011-10-13 15:54:58:
谢谢了，把样品保存在乙醇里面，等做XPS时候再烘干吗，还是XPS也可以做液体样，我对这个是一点也不懂还请赐教

我不知道你做的是什么样品 如果是粉末的话其实更好办了 直接装一些还原后的粉末放到离心管里面然后倒上乙醇封装好就可以了。如果要是片状的话 你就先裁好 大概就是1*1 左右应该就可以了（你要打电话问问测试方他们对样品有什么要求。） 也一样倒入乙醇。

测试时候都要放到一个真空预备室处理的 即便是有乙醇的样品 在真空室中 也会被抽干的 只是时间问题。 真空室里面还是比较保险的 一般的话10（-4）Pa 还是能保证的。可以在一定程度上避免氧化。
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5楼2011-10-13 16:23:29
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
楼上的不知道做个XPS没有，对于绝大多数多孔固体样品泡乙醇恐怕会适得其反，如果是高分散还原态金属不担心乙醇与金属的反应吗？简单点的话，催化剂做的平整，稍微有点厚度(毫米级足够了)，还原后惰性气体保护，密封好，或者可以考虑轻微的积碳钝化（如果不担心少量碳的影响的话），这需要做实验确定。做实验时尽快转移样品。进行测量时要求做Ar离子溅射，如果样品比较均匀的话，这样还是有可能观察到还原态金属的。
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6楼2011-10-13 20:55:43
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
纠正一点：上面的“催化剂” 改为"待测样品"
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7楼2011-10-13 20:57:33
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
高手云集啊！

有原位XPS,可以进行原位还原！
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8楼2011-10-13 21:15:09
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yuyue2890321

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2011-10-13 21:15:09:
高手云集啊！

有原位XPS,可以进行原位还原！

朋友，不知道哪里有呀，可否提供一下
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9楼2011-10-14 08:55:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuyue2890321 at 2011-10-14 08:55:59:
朋友，不知道哪里有呀，可否提供一下

国外很多！
国内的复旦和化物所的XPS估计也可以做原位的，但是不一定肯给你做！仪器很忙啊！

我们学校正在采购，可能要过一段时间！
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10楼2011-10-14 09:01:50
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