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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水，有经验者请指点一下！
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liuyamei2011

新虫 (小有名气)

[交流] 用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水，有经验者请指点一下！

用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水，实验中该注意什么，除水效果如何？有什么现象？
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1楼 2011-10-09 14:53:57
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-10-10 16:57:38
在加钠块之前要用分子筛先除一遍水，钠块要剪一下，回流一段时间加二甲苯酮做指示剂，无水的条件下，指示剂应该是深蓝色的。
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2楼2011-10-09 17:29:06
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liuxia1107

金虫 (初入文坛)
★ ★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-10-10 16:57:51
引用回帖:
1楼: Originally posted by liuyamei2011 at 2011-10-09 14:53:57:
用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水，实验中该注意什么，除水效果如何？有什么现象？

整天蒸四氢呋喃，500mL四氢呋喃，约用2g钠，剪成钠丝，加入少量二苯甲酮，回流至溶液变蓝色，80度左右蒸馏出来。收集的液体中加入少量金属钠丝保存在棕色试剂瓶中即可！
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3楼2011-10-09 21:04:40
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liuyamei2011

新虫 (小有名气)
非常感谢！
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4楼2011-10-10 14:10:51
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寻梦草

金虫 (小有名气)
★ ★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-10-16 12:16:01
加入金属钠回流，以二苯甲酮为指示剂，直到指示剂变蓝即无水了，可以直接应用于无水反应！注意:回流过程中的安全！
回流的时候，加入一定量的金属钠。
先把四氢呋喃回流一两个小时后再加入二苯甲酮
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5楼2011-10-12 20:48:11
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qqllqq

木虫之王 (文坛精英)
★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
注意安全。
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6楼2011-10-13 15:26:21
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zl19841217

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-10-16 12:16:09
用钠处理之前，四氢呋喃要先用4A分子筛干燥过，然后把干燥过的四氢呋喃转移到蒸馏瓶中，把钠剪成小块，用压钠机压成钠丝，把钠丝装入到烧瓶中，加热回流1小时，加入二苯甲酮（二苯甲酮是作为指示剂指示终点用的），继续回流，反应液变蓝之后，收集四氢呋喃。（有专门的一套装置用来处理四氢呋喃的）
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8楼2011-10-14 13:54:35
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2010000171

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 寻梦草 at 2011-10-12 20:48:11:
加入金属钠回流，以二苯甲酮为指示剂，直到指示剂变蓝即无水了，可以直接应用于无水反应！注意:回流过程中的安全！
回流的时候，加入一定量的金属钠。
先把四氢呋喃回流一两个小时后再加入二苯甲酮

请问：为什么要先回流一两个小时，才加二苯甲酮！
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9楼2011-10-15 11:34:56
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yerufeng207楼
2011-10-13 18:39   回复  
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
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