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liuyamei2011

新虫 (小有名气)


[交流] 用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水,有经验者请指点一下!

用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水,实验中该注意什么,除水效果如何?有什么现象?
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liuxia1107

金虫 (初入文坛)


★ ★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-10-10 16:57:51
引用回帖:
1楼: Originally posted by liuyamei2011 at 2011-10-09 14:53:57:
用金属钠和二苯甲酮除去四氢呋喃中的水,实验中该注意什么,除水效果如何?有什么现象?

整天蒸四氢呋喃,500mL四氢呋喃,约用2g钠,剪成钠丝,加入少量二苯甲酮,回流至溶液变蓝色,80度左右蒸馏出来。收集的液体中加入少量金属钠丝保存在棕色试剂瓶中即可!
3楼2011-10-09 21:04:40
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)


★ ★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-10-10 16:57:38
在加钠块之前要用分子筛先除一遍水,钠块要剪一下,回流一段时间加二甲苯酮做指示剂,无水的条件下,指示剂应该是深蓝色的。
2楼2011-10-09 17:29:06
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寻梦草

金虫 (小有名气)


★ ★
liuyamei2011(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-10-16 12:16:01
加入金属钠回流,以二苯甲酮为指示剂,直到指示剂变蓝即无水了,可以直接应用于无水反应!注意:回流过程中的安全!
回流的时候,加入一定量的金属钠。
先把四氢呋喃回流一两个小时后再加入二苯甲酮
5楼2011-10-12 20:48:11
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zl19841217

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-10-16 12:16:09
用钠处理之前,四氢呋喃要先用4A分子筛干燥过,然后把干燥过的四氢呋喃转移到蒸馏瓶中,把钠剪成小块,用压钠机压成钠丝,把钠丝装入到烧瓶中,加热回流1小时,加入二苯甲酮(二苯甲酮是作为指示剂指示终点用的),继续回流,反应液变蓝之后,收集四氢呋喃。(有专门的一套装置用来处理四氢呋喃的)
8楼2011-10-14 13:54:35
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