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inhua

金虫 (小有名气)

[求助] 谁合成过La(THF)nCl3?求助

我打算合成LaCl3(THF)n,请问谁合成过?谁能说说具体的合成步骤是咋样的?Y、La、Nd、Sm、Eu 等等。回答的好的,如嫌金币少可以给个报价,我会尽量满足你。多谢。
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1249694360

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-10-14 17:19:59
inhua(金币+30): 多谢,这个产物是溶于THF 的吗? 2011-10-14 21:43:43
通常买的是稀土氧化物,用盐酸和氯化铵混混有合物溶解,再蒸发干,得到的是混有氯化铵,盐酸的稀土氯化物,然后用升华炉加热,至450度,得到基本没有杂质的稀土氯化物,最后加入没有水的四氢呋喃,加热至65度,加热24小时,得所要化合物
2楼2011-10-14 15:01:53
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ninesun

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-10-14 17:20:05
inhua(金币+10): 谢谢,你回答的也很好,只是稍晚了一些 2011-10-14 21:47:09
楼上正解,用无水氯化稀土在THF中搅拌过夜即可,不过溶解性不好。
3楼2011-10-14 15:12:38
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inhua

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1249694360 at 2011-10-14 15:01:53:
通常买的是稀土氧化物,用盐酸和氯化铵混混有合物溶解,再蒸发干,得到的是混有氯化铵,盐酸的稀土氯化物,然后用升华炉加热,至450度,得到基本没有杂质的稀土氯化物,最后加入没有水的四氢呋喃,加热至65度,加 ...

不知道产物的溶解性怎么样呢?
4楼2011-10-14 21:51:15
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370049066

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-11-05 11:07:30
inhua(金币+10): 谢谢,对我很有参考意义 2011-11-18 10:56:31
产物在THF中溶解性不好的,氯化物中加入THF是浑浊的溶液,加热24个小时也是浑浊的,如果要的是固体产物的话,就要把里面的THF抽干,但也不能太干,不然活化就白做了,基本是粉末了就不要再抽了。
5楼2011-11-05 10:55:36
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