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xijihu

木虫 (著名写手)

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[资源] 微波萃取原理及应用

微波萃取原理及应用

古时候，化学家就致力于将一种物质从另一种物质中提取出来。将珍稀金属从岩石中提炼出来，或从天然物如树皮中抽取没药或乳香，而古代的文明技术对实现这些提取还缺少办法。即使在今天，混合物中的组分分离依然是一件费力费时的工作。分离科学研究溶液和均相液体中的各种物质，它们因大小，电荷，相似性和相异性等物理性质分配在其他物质中。我们可以任意的从分离科学中借用词汇和操作概念，不过这里仅讨论固-液分离，并且重点在于通过将物质或一组相似的物质，溶质溶解到亲和溶剂中从而将其从固态物质或基质中分离出来的方法。
从固体中提取液体的传统方法
　　传统的固-液分离方法具有可比较的共同特征。本节简要描述对这一技术比较重要的化学、物理反应，重点讨论各种方法的有关参数，使其优化以提高提取效率。
　　传统的溶剂提取可看作溶质从一个相到另一个相的相转移，如液-液提取中从水相进入有机相，或者是从固体到液体溶液的相转移。脱吸是一种物质从固相转移到溶液中。又如，分析物如多环芳香烃(PAHs)从稀释的水溶液中吸收到土壤颗粒上，吸收取决于它们在固液相之间的分配（1）：
Kd = Cs/Cw (1)
　　这里，Kd是分配系数，Cs是样品如PAH在固相中的浓度，Cw是样品在液体中的浓度，并假设吸附等温线是线形的。改变液相浓度Cw，需要新的Kd值以用于目标分析。基于液体溶液中辛醇和水的亲和性的分配系数Kp或Kd可用来表示分析物在溶剂中的溶和能力。也就是说，Kp越大，溶剂越能积累目标分析物。
Soxhlet提取
　　Soxhlet提取一般用于固-液比为1:10-1:50的范围.这样的溶剂比能使溶解度很小的分析物溶解.此法的问题是,即使在最适的溶解条件下,溶剂与溶质匹配很好时,目标分析物也可能不会脱吸.压缩,铣刨等物理问题,颗粒体积变化以及最佳溶剂也无法与紧密结合溶质(2)竞争限制了溶剂提取的效率.
良好的Soxhlet溶剂应为低沸点液体,在分析物回收时易于蒸发.由于Soxhlet系统处于大气压下,因此提取溶液的热能常低于溶剂沸点.在这一水平下,缺少因温度得到的重要的速率优势.所以,这种开口气压提取需要16-20小时才能合符要求的溶质回收水平.蒸馏时浸沥基质的纯溶剂由于被冷却水冷凝器冷却,其温度稍低于沸点,这也是不足之处.当然无论如何,溶质或目标分析物总是暴露在纯净的溶剂中.虽然长时间的提取需要经常除掉溶剂,但自动化操作仍然使Soxhlet提取更有用.
　　自动化快速Soxhlet设备(3)使提取时间减少到1-2小时.Soxtec设备带一个套管,提取的一半时间里,样品浸入沸腾的溶剂里,剩余的30-60分钟内,提取方法与传统的Soxhlet技术类似.提取时间减少近90%.基质-溶剂比与普通Soxhlet比相似,但样品大小和溶剂量要低些.
滚动与振荡
　　结合混合,振荡和滚动,可使提取方法简便,有效,但费时并且不够精确.样品-溶剂比与Soxhlet比类似,提取通常需过夜并且常在室温下进行.有时,振荡可在加热平台上进行.因为没有压力积累,所以温度很少高于室温.虽然样品处理减少,但本方法所需时间与Soxhlet方法大致相等.
超声处理
　　超声处理是一种利用超声波将目的分析物从基质中分离出来的提取方法.喇叭形声波探针于脉冲功率为400-600W时在样品溶剂容器中操作.为便于声波的传递,同一溶剂容器可置于温水浴中,不过这些提取的效率要低些.超声处理在某些情况下快速,高效,因为气蚀可提高颗粒表面温度,即使整体加热很小时,也能形成局部高温(4).温度的影响以及振动力和扭矩力使得提取时间从几分钟到数小时.由于一次只能处理一个样品,因此即使提取的速度很快,样品的输出量也很低;同时纯度也较低.样品量通常为30g,溶剂总体积为150-300mL.土壤样品量取决于污染程度,可少至2g,溶剂10-30mL(5),尤其在筛选的情况下.
回流提取
　　回流提取广泛用于聚合物中,与微波技术相同,需将样品浸入热溶剂中.回流条件下,溶剂达到其沸点,通常低于100度.这些大气压和温度的方法费时,劳动强度大.对于所有的传统提取方法,溶剂的选择性一般都比较低,也就是说,高效能的溶剂选择性低.
先进的仪器方法
超临界流体提取
　　超临界流体用作植物物质,环境样品,聚合物和食品提取的溶剂(6-8).大多数超临界提取(SFE)采用超临界二氧化碳,添加或不添加有机溶剂修饰剂.SFE具有分析选择性,提取功率可通过调节超临界流体密度和温度及压力进行微调.超临界流体的溶和功率可通过添加极性溶剂如丙酮或氯化亚甲烷来调节.本技术对基质和分析物的依赖性很强,必须针对每一种物质和分析物进行优化.本技术相对较快,提取时间少于1小时.许多SFE生产厂家提供了各种自动和手动的提取仪器.样品装入高温高压管中,超临界流体穿过样品,并在含分析物的溶剂中减压或聚集在吸收区以便于回收.
加速溶剂提取(ASE)
　　加速溶剂提取是在较高温度(一般为50-200度)和压力1500-2000psi下进行液-固提取的方法(9).任何溶剂或溶剂混合物均可使用,少于15mL体积的溶剂需要10g样品.样品装入管中,高温加压液体穿过样品,然后冷却,收集.目前,只有一种加速溶剂提取系统达到工业生产规模,这是一种自动设备.相关技术应用于聚合物,动植物组织,食品和环境样品.美国环境保护协会(EPA)固态废弃物办公室已批准采用本技术提取部分挥发有机化合物,作为SW-846的第三代技术(10).
微波辅助提取
　　微波辅助(MAE)提取是利用微波能加热与固态样品接触的溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里的提取过程.提取在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,提取溶剂和样品混合在里面,可同样接受到微波能.溶液中的微波(电介质)加热有以下3种机理:
•具有高电介质损耗系数的单一溶剂或混合溶剂
•具有高的或低的电介质损耗的混合溶剂
•低电介质损耗溶剂中的高电介质损耗敏感样品
分配基于任何一种机理或2种或3种机理共同作用.
　　电介质加热高损耗系数的溶剂和混合溶剂在均匀极性溶剂中,电介质加热通过偶极旋转(11)实现分配,温度相对较低,如50度或接近200度,取决于溶剂对微波能的敏感度.提取中化合物的分配(溶解到溶剂中)不止一个步骤:从基质-溶剂界面脱吸,分析物扩散到溶剂中(2).微波相容溶剂或试剂如异丙醇通常与电磁场(EM)共同作用,根据电介质释放机理把热传递到溶剂中.高极性微波敏感溶剂通过高电介质损耗切向和损耗系数鉴别.这一性质使得总体温度的升高与微波加热相关联.在MAE中,有的基质如土壤,动植物材料和许多矿物质通常并不吸收微波能.高温提取需在密闭的容器中完成,结果导致容器中的压力近200psi(-14bar).温度和压力都会影响提取速率,出于安全考虑,对提取溶剂的温度进行监测是很重要.应将温度测量与微波源的反馈控制结合起来实现这一监测.MAE操作的溶剂体积一般少于50mL,提取时间低于30分钟.大量的模拟操作也经常进行.本技术适用于大多数的样品,一些厂家的产品可在实验室的微波系统中完成.
采用能量透明溶剂的微波加热
　　采用能量透明溶剂进行微波提取可作为微波辅助过程(MAP)的范例.在此过程依据的分配机理中,样品(一种生物材料)在低电介质,弱加热溶剂存在的情况下是良好的电介质.比较传统的微波辅助(溶剂)提取,干燥的基质通常不会吸收微波能,上面的情况便很容易理解.MAP中固有的水分是非常重要的组分,因为水分可以超加热最终使细胞膜破裂并将细胞物质挤压到周围不能吸收的冷却溶剂中然后溶解.此过程的水分含量为40-90%(12).
　　另一个例子是首例微波提取实验,将极性和非极性溶剂用微波能反复照射30s以提取植物物质(13,14).非微波吸收溶剂---己烷用来提取生物物质,作物食品和制备食品(13).在这一早期工作中,作者没有特别说明水含量,通过机理阐述,假定其超出MAP的范围.在描述这一过程的专利(12)中,微波加热应用于含固有水分的相类似的生物和植物材料.说明的范围虽然是40-90%,但水含量仅为20%的物质在此过程也能处理(15).在非微波吸收溶剂如己烷,苯或异辛烷中,这些物质还不能确定.微波加热后,微敏感或不敏感溶剂作为从基质中提取出来的物质的溶解介质.
　　总的来说,对此现象的假设是,由于水是良好的微波能的吸收体,所以导致局部水的过热.提取常少于2分钟.当达到或超过水的沸点时,过热水就会使细胞膜破裂,水蒸气从固体的空隙穿过,从而影响目标分析物的传送.将水加入干燥的样品中便会产生MAP影响(12,13,15).此过程一个基本特点是,与传统的溶剂容量加热相比,微波提取物质的温度要低些.由于温度不高,同时分析物又进入周围较冷的溶剂中使热散发,所以分析几乎未被分解(12,13,16).
微波能量调节的气相提取
　　另一种MAP微波提取在苯从水溶液提取到气相中见到,能量有选择性的用在样品基质而非溶剂环境中,该过程在具有一定顶部空间的密闭容器中进行(16,17).在这一系统中,水吸收的能量转化成热传递给苯,由于气压和蒸发热以及热容量小于水,苯挥发后进入顶部空间.气体吸收微波能的程度远小于液体;因此,液相加热容易观察到并且不影响气相.通过气相色谱(GC)对顶部空间取样可确定化合物的存在.含混合污染物如PAHs和苯酚的土壤经微波辐照,极性较强的分析物有选择的吸收能量并先从基质中挥发出来.因此，用微波辐照的潮湿的半固体能充分受热并使蒸汽压最高的污染物最先挥发。顶部空间采样设备如（16，17）所述，设备内固定有一个可移动的半透水膜，在GC分析前将气体压缩到一定的体积。与传统提取方法相比，无论是液-固还是液-气微波提取都是非常清洁的过程，所用有机溶剂毒性更小，量更少，因此减少了废物的处理。
溶剂极性和介质相容性
　　选择适当的有机溶剂对微波辅助提取的成功至关重要。选择溶剂应考虑目标分析物在溶剂中的溶解度，溶剂与基质的相互作用以及溶剂的微波吸收特性。MAE的主要优点在于能量快速传递到溶剂的整个体积并迅速加热。本节讨论有机溶剂与微波加热有关的重要物理参数，以便理解它们的微波吸收特性和微波加热后的温度能力。
极性
　　溶剂偶极矩的强度是有机溶剂与微波加热有关的特性的主要因素。偶极矩越大，溶剂分子在微波场振动越强烈。极性溶剂如乙醇，酮和酯能强烈的结合（吸收）微波能。苯，甲苯和直链脂肪烃则是非极性的。它们不与微波场作用，不会被加热。从表I的偶极矩值可以看到，丙酮的偶极矩为2.69，乙晴的偶极矩为3.44，当它们暴露在改变的微波能电场中时容易旋转。这些振动导致与周围分子碰撞从而传递能量，实现加热。为了使微波溶剂提取更有效，必须是热溶液或热样品接触微波能。所以，选择一种溶剂或混合溶剂用于微波提取前必须考虑一定的标准。
介质相容性
　　与环己烷，丙酮与石油醚的混合物也能达到相似的温度。提高溶剂温度，有利于提高提取效率，减少提取时间。
　　提高溶剂温度可提高目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从基质中脱吸的速率。升高温度可使传质加速，从而影响微波加热提取的速率。微波加热的主要优势在于能量传递到有机溶剂中的速度和效率。高温高压下密闭容器中工作也是一个优势，因为这样可保留挥发的分析物。
在微波溶剂提取中，溶剂始终与溶质和基质表面接触。传统的Soxhlet提取和SFE管内，如果不经过搅拌，溶剂几乎不可能渗过基质。在Soxhlet提取中，基质和溶质比沸腾的溶剂的温度低，并用干净，冷凝的溶剂提取。在微波提取中，基质始终处于热液体浴中。当溶剂沸腾时，无论在胞内（12）还是在过热位点（20），样品-溶剂混合物都应不停的搅拌。
　　对于有机污染物的微波提取，建议采用极性或多或少依赖于目标分析物的各种混合溶剂（19，21，22）。尽管大多数石油烃和PAHs选择己烷做溶剂，但它不易溶解有机磷化合物。潜溶剂如甲醇或丙酮常加到己烷或甲苯中以提高更多极性物质的提取。极性物质或含极性组分的物质，可以在微波频率下用非极性溶剂提取。极性物质如水和含氮元素的聚合物，在接受微波能时自身也被加热。样品损失的热可通过热传导传递给周围的透明溶剂。图2比较了在输出功率963W，2450MHZ情况下辐照5分钟后己烷，己烷中的土壤，己烷中的干燥土壤灰和含<0.1%水份以及20%水分的土壤的加热速率。所有的组合都被稍微加热，除了含大量水分的一组。图3表明，虽然己烷本身未受微波频率的影响，但3g含氯丁橡胶的己烷样品在上述的功率和时间下被明显加热。因此溶剂的选择不受限制。损耗或介质损耗系数e^^是表示一种物质在微波场中被加热能力的物理参数。损耗因子或系数越大，越易被加热。介质损耗系数衡量物质通过内部机械运动将电磁能转化为热的能力，它与波长有关。短波长热强度大而只在表面，长波长热强度小些但距离更远。介电常数e^表明一种物质减缓EM辐射速度的能力。损耗正切（tan ）是介质损耗系数e^^与介电常数e^之比。这个比值要比单独的介电常数更能准确的反映物质在微波场的热学性能。
介质损耗系数虽然不易测量，但却是对物质的tan值影响最大的物理参数，因为损耗系数越大，正切值越大。当达到或接近物质的共振频率时，加热效果最佳（18），因为接近共振时，e^减小，所以它不是关键的介质参数。损耗正切依赖于频率；因此，在微波频率加热较好的物质可用来说明电磁谱中其他部分轻微的加热情况。为了理解损耗系数是控制介质加热的重要物理常数，可根据下面的等式，它描述了加热时物质单位体积上的功率损耗（18）：
P/V = CE2fe^^ (2)
　　这里，C是常数；单位体积的功率P/V与波的频率f成正比，物质电场强度的平方E2（V2/m2），介质损耗因子e^^。常用溶剂的物理化学参数（包括介电常数和损耗正切值）见表1。
　　MAE在密闭容器中进行时，达到的温度高于溶剂在大气压下的沸点。表II列出了常用有机溶剂和混合物在大气压下的沸点，容器中所达到的温度是在175psig(1psig=6.895kPa).非极性脂肪烃溶剂如己烷和环己烷不能真正被加热，所以不适合作高温微波提取溶剂。对于其他的大多数溶剂，密闭容器中达到的温度比其在大气压下的沸点高2-3倍。例如，二氯甲烷（DCM）通常在39.8度沸腾，可以加热到140度。极性与非极性溶剂的混合物在微波场中也能被加热，因为极性溶剂通过传导加热非极性溶剂。丙酮：己烷（1：1）的混合物可快速加热，但加热速率与最终温度均低于单一丙酮的加热速率与最终温度。相反，极性溶剂如丙酮和DCM可加热至比正常沸点高100度。不仅能获得比沸点更高的温度，如图1所示，达到此温度仅在几分钟内。丙酮与环己烷，丙酮与石油醚的混合物也能达到相似的温度。提高溶剂温度，有利于提高提取效率，减少提取时间。
　　提高溶剂温度可提高目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从基质中脱吸的速率。升高温度可使传质加速，从而影响微波加热提取的速率。微波加热的主要优势在于能量传递到有机溶剂中的速度和效率。高温高压下密闭容器中工作也是一个优势，因为这样可保留挥发的分析物。
在微波溶剂提取中，溶剂始终与溶质和基质表面接触。传统的Soxhlet提取和SFE管内，如果不经过搅拌，溶剂几乎不可能渗过基质。在Soxhlet提取中，基质和溶质比沸腾的溶剂的温度低，并用干净，冷凝的溶剂提取。在微波提取中，基质始终处于热液体浴中。当溶剂沸腾时，无论在胞内（12）还是在过热位点（20），样品-溶剂混合物都应不停的搅拌。
　　对于有机污染物的微波提取，建议采用极性或多或少依赖于目标分析物的各种混合溶剂（19，21，22）。尽管大多数石油烃和PAHs选择己烷做溶剂，但它不易溶解有机磷化合物。潜溶剂如甲醇或丙酮常加到己烷或甲苯中以提高更多极性物质的提取。极性物质或含极性组分的物质，可以在微波频率下用非极性溶剂提取。极性物质如水和含氮元素的聚合物，在接受微波能时自身也被加热。样品损失的热可通过热传导传递给周围的透明溶剂。图2比较了在输出功率963W，2450MHZ情况下辐照5分钟后己烷，己烷中的土壤，己烷中的干燥土壤灰和含<0.1%水份以及20%水分的土壤的加热速率。所有的组合都被稍微加热，除了含大量水分的一组。图3表明，虽然己烷本身未受微波频率的影响，但3g含氯丁橡胶的己烷样品在上述的功率和时间下被明显加热。因此溶剂的选择不受限制。
微波设备对溶剂提取安全性的考虑
　　由于许多有机溶剂具有易燃的性质，所以必须对这些溶剂在微波场中加热时可能引发的燃烧和爆炸给予高度重视。当极性有机溶剂或极性与非极性溶剂的混合物在密闭容器中被加热到超过其正常沸点100度时，压力通常会超过100psi，发生事故的可能性大大增加。
　　每种微波溶剂提取设备应有多种安全特性，每种可作为其他的补充，以防止微波室中发生任何可能的燃烧或爆炸。设计装置时，必须考虑到消除加热室内的点火源，保存溶剂，消除溶剂可能的泄露。图4是CEM MES-1000微波提取系统内部结构的图示说明，12位转播器显示了一个室。设备的有关安全措施包括
1.室中的排气扇约每秒排气一次。如果排气扇发生故障或气流在排气管中堵塞，系统中的气流量开关将关闭磁控管的电子开关。
2.溶剂检测器可监测设备室中可能存在的溶剂。该检测器可在浓度低于最低爆炸极限（LEL）或燃烧极限（LOF）时迅速切断微波源。
3.室中的聚四氟乙烯顶板带有聚丙烯片，将来自室顶部搅拌器的高能量电泄露的可能性降至最低。采用非传导材料以及移走裸金属边缘可消除电击穿的可能。
4.综合的安全措施使得容器的压力膜破裂，该容器通过通气管与中部的扩散容器相连。当容器中因内部压力过高使膜破裂时，溶剂气体就可通过破裂的通气管及时转移。
5.排气管中的文丘里可以在收集室中产生负压，将蒸汽捕获进排气系统。微波提取系统必须能够贮留液体溶剂和溶剂蒸汽，以便在磁控管工作时不会进入室内。
　　另一个未在图中表明的安全特征是固定于仪器波导的终端隔离器。这一装置将反射微波能转化成模拟负载从而消除因磁控管过热产生的危害并且减小室中电击穿的可能。单元中还加入了机械安全板。它在室门关闭后位置下降，可防止室门打开并在事故发生和系统突发故障时将容器和热溶剂挤压出去。
容器设计和材料
　　组成微波溶剂提取密闭容器的材料应该能使EM射线透过并且不受溶剂腐蚀。如果必须使用与溶剂不相容的材料，则设计容器时尽量不使溶剂与这些材料接触。图5是CEM标准提取容器和提取控制容器的图示说明，后者由PFA内垫，密封盖，通气装置，套环，螺母和通气管组成。容器主体和盖都由Ultem组成，它是一种多醚胺。控制容器的盖可以移动,以便连接压力传感管和监测容器内部压力和温度的温度探针.即使在微波室中对所有容器加热,这些容器也必须与微波设备具有热相容性以保证控制的进行.控制是由多个容器共同完成,它们在360度振荡的振荡器中旋转.图6为含有12个提取容器的振荡系统.
温度和压力控制
　　最后,设备必须能够监测和控制提取容器内的温度和压力以免容器过热或压力过大.为实现这一保护措施,可安装与容器匹配的,带仪器软件的温度压力监测器(传感器).温度压力控制提取系统保证溶剂准确加热,从而确保提取条件的再现性并保护热稳定性较差的分析物.这一微波系统已用于工业生产.
应用
　　MAE应用于传统Soxhlet提取的大多数方面，这里着重讨论其中三种应用。它们的应用范围最广，如上文所说，先是天然物，然后是塑料和多聚物，最后是环境污染物。另外还包括其特殊的应用。
天然物
　　1986年，Ganzler及其同事首次发表三篇论文（13，23，24）探讨了来自土壤，生物，植物的各种化合物在色谱分析前利用微波能提取的方法。将甲醇：水为1：1的混合物用微波能辐照，间隔30s，从豆中提取巢菜碱抗营养素。提取量比Soxhlet提取样品约多30%，分析物没有损失。用甲醇：水为1：1的混合剂从棉种提取另一种抗营养素棉酚，效果相当。用同样的溶剂体系从酵母，羽扇豆，玉米，棉种和肉粉中提取粗脂肪；用己烷从一种婴儿配方---Robaby中提取。
　　Ganzler等人还用甲醇：乙酸和甲醇：氨的混合剂分别从羽扇豆种和兔的粪便中提取羽扇豆生物碱和药物代谢物，提率比Soxhlet高20%（14）。微波提取抗营养素，粗脂肪，杀虫剂和药物代谢物是在开口的容器中进行，温度低于溶剂的大气压沸点。作者得出结论，较高的微波提取效率与良好的溶剂微波加热和溶剂溶解分析物的能力有关。
　　用微波能从生物材料提取物质，如从已加工食品中提取脂肪（13）或从薄荷叶中提取薄荷油（12），液-固提取于溶剂与目标分析物的相容性。起初从植物和杀虫剂中提取精油，从动物组织中提取油，从过滤器中提取有机物（12，13）选择的溶剂不能吸收微波能，所以不与基质中固有的或加入的水分竞争。与传统的Soxhlet或蒸馏法相比，这些提取得到的产量高，组织危害小并且时间少。观察薄荷叶的电子显微照片，发现细胞的破坏程度要比同样的Soxhlet提取小（16）。从固体中可提取到优质的香精，因为只有目标分析物和胞内与胞外水对微波辐射敏感。将这一步骤与Dauerman与Windgasse的蒸汽蒸馏（25）结合起来，可用做含有毒废物的湿土壤的微波辐射修复。本技术广泛应用于从土壤，动物组织和加工食品以及溶液中提取各种物质（13，15）。
　　Bichi等人（26）用微波密闭容器将双吡咯烷类生物碱从干燥植物Senecio palvadwsos 和Senecio cordatus中提取到甲醇中，操作温度65-100度。这些提取与Soxhlet相当并且所用时间更少。将双吡咯烷类生物碱从干植物Senecio提取到25和50mL的甲醇中，分别耗时20和30分。温度反馈性能可实现重复性较高的提取。每次在相同的温度下提取，得到的提取产物组成相同，纯度相当。这些提取物的定性和定量GC分析每次是相同的，色谱分析表明，微波提取物在质量和数量上与Soxhlet提取物质相同（26）。
　　Chen 和Spiro（27）研究了微波辅助提取迷迭香，薄荷油和叶制材料的加热性质。MAP使用透明的己烷作为溶剂，以及微波提取技术常用的吸收溶剂如乙醇或二者的混合溶剂。温度的提高取决于溶剂和叶子；增加叶子的重量可提高非极性溶剂的提取效率，而提高极性溶剂的温度需要增加微波功率。
　　真菌代谢物麦角固醇和脂肪酸已成功的从真菌菌丝，芽孢，蘑菇和其他被污染的天然物中提取出来（28）。微波辐照仅5秒，就有70%的麦角固醇被提取出来，而达到最大收率也仅需要30-40秒。在微波条件下，当甲醇和氢氧化钠存在时，提取和皂化同时快速进行。与传统的溶剂和SFE过程相比，作者认为MAE技术更简便，快速，可靠，并且结果更一致（相对标准误差（RSD）<4%)。
特殊的天然物提取
　　Franke等人报道了微波提取在生化药物分析中的应用（29）。在大气微波系统中，lidocane,methadone,diazepams 和propoxyphenes从人血清中提取到甲苯-异戊醇-n-庚烷混合剂中。提取率和准确度可与传统的液-液提取相比，而且完成快，所用溶剂少，分析物所受溶剂负载更小。
聚乙烯和其他多聚物的添加剂
　　添加剂如抗氧化剂和UV稳定剂添加到聚乙烯（PE）和其他多聚物中，可在加工和最终使用时起保护作用。润滑剂，抗静电剂，抗阻剂，阻燃剂和涂料结合给予多聚物特殊的性质（30，31）。一种快速，可靠的测量添加剂浓度的方法对于生产过程中保持质量稳定是必要的。一般来说，将多聚物在适当的溶剂里回流1-48小时可完成提取（32，33）。提取后，将样品冷却，如有必要可进行交换，过滤，装入自动进样器小瓶里，作高压液相色谱（HPLC）分析。在某些情况下，超声处理可减少提取时间（34，35）。最近的研究发现，从聚乙烯中定量提取常见的抗氧化剂需要30-60分钟的超声处理，但这一方法不如用美国测试和材料协会（ASTM）提取方法回流加热60分钟有效（32，36）。
　　提取完成后，抗氧化剂，UV稳定剂和润滑剂用反相HPLC分析，因为这可得到准确的，可重复的结果并且可同时分析大量的化合物（37-40）。先进的技术使得HPLC仪器自动工作或将手工操作降至最低。目前，添加剂分析的限速步骤为样品的提取。微波溶剂提取适于这一应用最早由Freitag和 John提出，他们将聚丙烯（PP）和PE分别接触热溶剂5分钟和8分钟，得到这一重要发现。

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