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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 固体酸的表征求助
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排长的碰碰

[交流] 固体酸的表征求助

本人在做一个固体酸的课题
用各种方法做出了一系列的固体酸 酸度不是很高只有1.2左右
最近老板催我做表征
我有以下几个问题
1，固体酸的常规表征有哪些？
除了 FT-IR,TG,XPS.元素分析,XRD外
2，做了一系列的固体酸，如何科学合理地挑选样品去做表征？
3，酸度不是很高，发文章是不是很难？
4，感觉个人在固体酸的制备方面已经尽力，是否还应该继续探索？
5，表征反应应该如何选择？有什么标准？
6，固体酸的孔分布用什么方法测？


问题很多，也很罗嗦，请高手不吝赐教
真诚感谢

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 23:24 ]
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1楼 2006-12-07 00:10:26
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bjxiaobu

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★ ★
berlin(金币+4):奖励是给你在这个帖子中的回复，谢谢，同时请关注这个帖子http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=364034，谢谢，等LZ将求助内容加到那个帖子中的时候，建议将您的答复也转过去
1. 还有NH3-TPD，还有最原始的化学滴定法
2. 开始可能需要一个一个作表征，然后找规律了。可以在设计合成固体酸的实验条件上下功夫。表征只是一个手段，必须同反应的结果相关联。这样可能会从合成条件、表征结果和活性实验中找到规律，也必然会给你挑选样品带来启发。
3. 酸度高不高和发文章没有直接关系吧，看你的反应体系和文章的思路了。
4. 不知道LZ是研究的是什么酸，但是整个固体酸的发展很快，多看看文献吧
5 表面反应可选你自己的反应体系或者就选那些典型的探针反应（不同反应体系，探针反应也不一样）
6. 孔分布一般用N2吸附仪测

不知道我的愚见能否对你有用。
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2楼2006-12-07 12:46:59
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
表征还可以用固体核磁的1H MAS谱，或者选择合适的探针分子来表征：）
‘酸度不是很高只有1.2左右'，不太明白是什么意思，楼主可否给我普及一下这个知识，谢谢
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3楼2006-12-07 12:52:29
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shijinwen

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
berlin(金币+3):能够下载，没有问题。还没有看，但是想问一句，你使用过这种方法吗？
酸性表征：
国际沸石协会给出的权威方法，我相信用这个方法没有什么问题。

“Standard reaction of the International Zeolite Association
for acidity characterization:
Ethylbenzene disproportionation over LaNaY”

[ Last edited by shijinwen on 2006-12-8 at 14:53 ]
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MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
4楼2006-12-08 14:52:20
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-8 14:52:
酸性表征：
国际沸石协会给出的权威方法，我相信用这个方法没有什么问题。

“Standard reaction of the International Zeolite Association
for acidity characterization:
Ethylbenzene disproportionatio ...

不知道为什么你这个附件下载不了，
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5楼2006-12-08 15:35:09
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shijinwen

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2006-12-8 15:35:

不知道为什么你这个附件下载不了，

可以的，刚刚试了
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MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
6楼2006-12-08 15:58:41
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cfc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-8 02:52 PM:
酸性表征：
国际沸石协会给出的权威方法，我相信用这个方法没有什么问题。

“Standard reaction of the International Zeolite Association
for acidity characterization:
Ethylbenzene disproportionatio ...

虽然权威，但是如果每一个催化的酸性都需要用反应来表征是不是太麻烦了呢？
就我看的文献没有谁来拿一系列的反应来表征酸性的：）
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7楼2006-12-08 20:04:39
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shijinwen

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cfc at 2006-12-8 20:04:


虽然权威，但是如果每一个催化的酸性都需要用反应来表征是不是太麻烦了呢？
就我看的文献没有谁来拿一系列的反应来表征酸性的：）

那就麻烦楼上给大家建议一种简单可行的方法，呵呵
当然，你要选择不表征，我也没意见，关键看你老板和审稿人同意不
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MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
8楼2006-12-08 20:37:00
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cfc

金虫 (小有名气)
★
berlin(金币+1):是的，看了那篇文献，很麻烦...
引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-8 08:37 PM:


那就麻烦楼上给大家建议一种简单可行的方法，呵呵
当然，你要选择不表征，我也没意见，关键看你老板和审稿人同意不

NH3 TPD 是最经典＆可靠的方法， 文献中常用的就是IR（包括Py吸附），1HNMR（包括使用TMP，CO等探针分子）
我看过你提供的文献，不过你是否使用这样的方法来表征催化剂呢？我估计审稿人不会要求使用一系列的反应来表征催化剂的酸性，可能我幸运没有碰到过：）
大家随便聊聊探讨！
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9楼2006-12-09 18:01:22
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zbh0705

说几个我知道的吧！

★ ★
berlin(金币+2):感谢您的应助，说说那个新方法，我还是第一次听说，拜托
固体酸表征方法里面最常见的通常有：
1、NH3－TPD：最固体酸催化剂必不可少的表征方法，可以表征催化剂的酸强度，酸量，还有几个酸中心。
2、Py－IR：吡啶吸附红外也可以用来表征固体酸催化剂酸性，但是这种仪器还不是很常见，而且测一个样品要大约一天的实间。但是这种表征方法在研究酸性方面还比较新，用的人还不是很多，可以用来提高文章档次。而且我知道研究吡啶红外的大牛对这种方法还有很多不确定的地方。
3、STPD：这个也是很新的，而且发展势头很好，可以得到5个酸中心的类型。
4、物理吸附仪：用来测固体催化剂表面积和孔结构的，包括孔容，孔径等。测得好的人可以得到很详细的孔道信息。
5、电镜（TEM、SEM）：很直观的方法。
6、反应的评价，就是把合成的催化剂用于反应，看反应结果。把反应结果好的催化剂在表征就可以了，从表征结果和反应结果里找规律。

[ Last edited by zbh0705 on 2006-12-11 at 11:38 ]
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10楼2006-12-11 11:36:14
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