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排长的碰碰

[交流] 固体酸的表征求助

本人在做一个固体酸的课题
用各种方法做出了一系列的固体酸 酸度不是很高只有1.2左右
最近老板催我做表征
我有以下几个问题
1,固体酸的常规表征有哪些?
除了 FT-IR,TG,XPS.元素分析,XRD外
2,做了一系列的固体酸,如何科学合理地挑选样品去做表征?
3,酸度不是很高,发文章是不是很难?
4,感觉个人在固体酸的制备方面已经尽力,是否还应该继续探索?
5,表征反应应该如何选择?有什么标准?
6,固体酸的孔分布用什么方法测?


问题很多,也很罗嗦,请高手不吝赐教
真诚感谢

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 23:24 ]
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bjxiaobu

捐助贵宾 (正式写手)

★ ★ ★ ★
berlin(金币+4):奖励是给你在这个帖子中的回复,谢谢,同时请关注这个帖子http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=364034,谢谢,等LZ将求助内容加到那个帖子中的时候,建议将您的答复也转过去
1. 还有NH3-TPD,还有最原始的化学滴定法
2. 开始可能需要一个一个作表征,然后找规律了。可以在设计合成固体酸的实验条件上下功夫。表征只是一个手段,必须同反应的结果相关联。这样可能会从合成条件、表征结果和活性实验中找到规律,也必然会给你挑选样品带来启发。
3. 酸度高不高和发文章没有直接关系吧,看你的反应体系和文章的思路了。
4. 不知道LZ是研究的是什么酸,但是整个固体酸的发展很快,多看看文献吧
5 表面反应可选你自己的反应体系或者就选那些典型的探针反应(不同反应体系,探针反应也不一样)
6. 孔分布一般用N2吸附仪测

不知道我的愚见能否对你有用。
2楼2006-12-07 12:46:59
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

表征还可以用固体核磁的1H MAS谱,或者选择合适的探针分子来表征:)
‘酸度不是很高只有1.2左右',不太明白是什么意思,楼主可否给我普及一下这个知识,谢谢
3楼2006-12-07 12:52:29
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shijinwen

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
berlin(金币+3):能够下载,没有问题。还没有看,但是想问一句,你使用过这种方法吗?
酸性表征:
国际沸石协会给出的权威方法,我相信用这个方法没有什么问题。

“Standard reaction of the International Zeolite Association
for acidity characterization:
Ethylbenzene disproportionation over LaNaY”

[ Last edited by shijinwen on 2006-12-8 at 14:53 ]
MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
4楼2006-12-08 14:52:20
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-8 14:52:
酸性表征:
国际沸石协会给出的权威方法,我相信用这个方法没有什么问题。

“Standard reaction of the International Zeolite Association
for acidity characterization:
Ethylbenzene disproportionatio ...

不知道为什么你这个附件下载不了,
5楼2006-12-08 15:35:09
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shijinwen

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2006-12-8 15:35:

不知道为什么你这个附件下载不了,

可以的,刚刚试了
MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
6楼2006-12-08 15:58:41
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cfc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-8 02:52 PM:
酸性表征:
国际沸石协会给出的权威方法,我相信用这个方法没有什么问题。

“Standard reaction of the International Zeolite Association
for acidity characterization:
Ethylbenzene disproportionatio ...

虽然权威,但是如果每一个催化的酸性都需要用反应来表征是不是太麻烦了呢?
就我看的文献没有谁来拿一系列的反应来表征酸性的:)
7楼2006-12-08 20:04:39
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shijinwen

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cfc at 2006-12-8 20:04:


虽然权威,但是如果每一个催化的酸性都需要用反应来表征是不是太麻烦了呢?
就我看的文献没有谁来拿一系列的反应来表征酸性的:)

那就麻烦楼上给大家建议一种简单可行的方法,呵呵
当然,你要选择不表征,我也没意见,关键看你老板和审稿人同意不
MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
8楼2006-12-08 20:37:00
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cfc

金虫 (小有名气)

★
berlin(金币+1):是的,看了那篇文献,很麻烦...
引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-8 08:37 PM:


那就麻烦楼上给大家建议一种简单可行的方法,呵呵
当然,你要选择不表征,我也没意见,关键看你老板和审稿人同意不

NH3 TPD 是最经典&可靠的方法, 文献中常用的就是IR(包括Py吸附),1HNMR(包括使用TMP,CO等探针分子)
我看过你提供的文献,不过你是否使用这样的方法来表征催化剂呢?我估计审稿人不会要求使用一系列的反应来表征催化剂的酸性,可能我幸运没有碰到过:)
大家随便聊聊探讨!
9楼2006-12-09 18:01:22
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zbh0705

说几个我知道的吧!

★ ★
berlin(金币+2):感谢您的应助,说说那个新方法,我还是第一次听说,拜托
固体酸表征方法里面最常见的通常有:
1、NH3-TPD:最固体酸催化剂必不可少的表征方法,可以表征催化剂的酸强度,酸量,还有几个酸中心。
2、Py-IR:吡啶吸附红外也可以用来表征固体酸催化剂酸性,但是这种仪器还不是很常见,而且测一个样品要大约一天的实间。但是这种表征方法在研究酸性方面还比较新,用的人还不是很多,可以用来提高文章档次。而且我知道研究吡啶红外的大牛对这种方法还有很多不确定的地方。
3、STPD:这个也是很新的,而且发展势头很好,可以得到5个酸中心的类型。
4、物理吸附仪:用来测固体催化剂表面积和孔结构的,包括孔容,孔径等。测得好的人可以得到很详细的孔道信息。
5、电镜(TEM、SEM):很直观的方法。
6、反应的评价,就是把合成的催化剂用于反应,看反应结果。把反应结果好的催化剂在表征就可以了,从表征结果和反应结果里找规律。

[ Last edited by zbh0705 on 2006-12-11 at 11:38 ]
10楼2006-12-11 11:36:14
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