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little-ant

新虫 (小有名气)

希望其他路过的大侠也能指教一下小弟哦!~不胜感激!~
祝大家国庆快乐哈!
11楼2011-10-01 14:02:42
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dongjing120101

金虫 (初入文坛)

少尉


送鲜花一朵
karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-10-06 18:51:01
你这种情况如果像你所说的样品是单一的,没有异构体,那应该是柱子的原因,这与加不加预柱是没有关系的,预柱的作用只是保护柱子免受杂质的污染,当然在实际应用中预柱的作用还起到增加分离效果的作用,所以说你加了预柱后往往达到的效果会更加好一些!
tokyo888
12楼2011-10-04 11:18:39
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ronzelau

铁虫 (小有名气)


karl2100(金币+1): 谢谢指教! 2011-10-06 18:51:18
1、经过反复研究后(不同流动相、不同色谱柱),内标与主成分对称因子均接近0.95至1.05就可以了。实在达不到,峰形对称,方法验证能够过就可以的。建议你多看看USP中HPLC含量测定对系统适应性的要求,它更关注专属性,对对称因子要求没有这么严格。
2、你这个峰形没有问题,只要方法验证能够过。测定浓度也要合适,太大了(峰高做到上千)不可能达到要求的。
3、实在还想优化就换柱子。
事在人为!
13楼2011-10-05 21:35:22
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ronzelau

铁虫 (小有名气)

纠正一下,“系统适应性”改为“系统适用性”。
事在人为!
14楼2011-10-05 21:36:37
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ronzelau

铁虫 (小有名气)

“你这种情况如果像你所说的样品是单一的,没有异构体,那应该是柱子的原因,这与加不加预柱是没有关系的,预柱的作用只是保护柱子免受杂质的污染,当然在实际应用中预柱的作用还起到增加分离效果的作用,所以说你加了预柱后往往达到的效果会更加好一些!”之观点,我不认同,预柱相当于柱子的一部分,如果柱子脏了,优先是预柱脏了,才会轮到柱子。预柱容易换,才起到了延长色谱柱寿命的作用。
事在人为!
15楼2011-10-05 21:42:04
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little-ant

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by ronzelau at 2011-10-05 21:35:22:
1、经过反复研究后(不同流动相、不同色谱柱),内标与主成分对称因子均接近0.95至1.05就可以了。实在达不到,峰形对称,方法验证能够过就可以的。建议你多看看USP中HPLC含量测定对系统适应性的要求,它更关注专属 ...

真的非常感谢~~
16楼2011-10-06 13:46:16
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hanyxin

木虫 (正式写手)

USP 0.8~1.5 以峰面积计算
17楼2012-05-19 16:18:01
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yugijiang

木虫 (著名写手)

峰分叉了说明你的保护柱出问题了,换个新的吧
18楼2012-07-02 13:42:25
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