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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助LFP退火烧结后总是带磁性

我用水热法做的LFP,退火烧结后可以用强磁铁吸起,用葡萄糖包碳处理退火也会有磁性。

我用的气氛是5%H2/Ar,管式炉比较简单,不能控温,可能升温比较快,烧得温度是600℃2h。石英管一端通气一端油封,一直通气保持正压,烧前也通气一段时间,流量大约一直保持200ml/min。原料是粉末,没有压实。

求指点
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ask_03

金虫 (小有名气)

如果你用还原性气体进行烧结,不建议用碳热还原法做,因为三价铁源在氢气中易于还原成铁单质以及一些具有强磁性的铁化合物,如果你还原性气体,最好还是走二价铁路线,同时保证二价铁源在混合过程中不被氧化
12楼2012-01-09 10:28:27
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ask_03

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 2011-09-29 16:36:08
如果样品外观正常的话,那就有可能生成了一些带磁性的铁合金物质,可以测个XRD看看里面杂质是什么。
2楼2011-09-29 15:52:13
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ask_03 at 2011-09-29 15:52:13:
如果样品外观正常的话,那就有可能生成了一些带磁性的铁合金物质,可以测个XRD看看里面杂质是什么。

外观来看上层略微发红,下层发灰色。XRD看不出来什么东西,噪音峰有点高,LFP的峰都能对上,少量杂质的峰可能就被噪音峰遮盖了
3楼2011-09-29 16:36:00
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ask_03

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 谢谢 2011-09-29 16:45:12
不可能吧 表面都发红了 你的XRD居然没有测出来,表面发红那就说明烧结过程中被氧化了,氧化铁具有磁性的,能看到红,说明你的材料表面氧化严重
4楼2011-09-29 16:41:00
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