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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津LC-20AT液相定量不准，求可能原因
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zhuoyangz

木虫 (小有名气)

[求助] 岛津LC-20AT液相定量不准，求可能原因

本人是做多溴联苯醚的分析的，多用甲醇作为溶剂，100%乙腈作为流动相，定量环20μl。前段时间因为实验需要，以乙酸做了次溶剂，进行分析，进了6个样品。之后再用甲醇作溶剂时发现定量不准，峰面积越来越小，但柱压和保留时间在同一次运行中保持不变。
现在已经做了如下排除：更换了新的色谱柱。
                      以异丙醇：水=1:10的配比冲洗了定量环系统。
具体问题如下：每天进样的前几针比较稳定，之后，同一样品的峰面积就在一直下降。大约每针下降5%的样子有时候时间久了会差的更多。且微量进样器拔出后定量环不漏液，但在进样时针眼有较多液体溢出。
求高手指点。
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未来或者会很难，但仍然会很好，就让我们诚恳地撒谎，倔强地爱恋
1楼 2011-09-29 14:44:48
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