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zhuoyangz木虫 (小有名气)
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[求助]
岛津LC-20AT液相定量不准，求可能原因
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本人是做多溴联苯醚的分析的，多用甲醇作为溶剂，100%乙腈作为流动相，定量环20μl。前段时间因为实验需要，以乙酸做了次溶剂，进行分析，进了6个样品。之后再用甲醇作溶剂时发现定量不准，峰面积越来越小，但柱压和保留时间在同一次运行中保持不变。 现在已经做了如下排除：更换了新的色谱柱。 以异丙醇：水=1:10的配比冲洗了定量环系统。 具体问题如下：每天进样的前几针比较稳定，之后，同一样品的峰面积就在一直下降。大约每针下降5%的样子有时候时间久了会差的更多。且微量进样器拔出后定量环不漏液，但在进样时针眼有较多液体溢出。 求高手指点。 |
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