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yilishanshan木虫 (正式写手)
大星星
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[求助]
加样回收率到底是怎么回事?第一次做，不了解！
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样品处理方法： 精密称取0.1g，加25mL甲醇，超声30min。 请问，加样回收怎么操作？假设要加入5mL的对照品溶液，是不是意味着只能加入20mL的提取溶剂（甲醇）呢？ 哪位高手能告诉我，为什么要做加样回收，回收率低于或高于100%的原因分别是什么？影响回收率的因素主要有哪些，要得到比较好的回收率，实验中需要注意什么？ 恳请赐教，感激不尽！  |
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xiaoman_2100
新虫 (初入文坛)
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【答案】应助回帖
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novus(金币+2): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-10-09 11:57:12
yilishanshan(金币+1): 很详细，感谢！ 2011-10-09 23:47:46
novus(金币+2): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-10-09 11:57:12
yilishanshan(金币+1): 很详细，感谢！ 2011-10-09 23:47:46
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加入方法 1、同一样品，制备相同浓度的6份样品（样品取样量减半，以1：1比例加入对照品） 2、同一样品，制备3个浓度的供试品，每个浓度分别制备3份供试液，对照品的加入有以下3种方式： a、取相同量样品9份（一般为样品取样量的一半），设计 个浓度，按不同比例加入对照品。中间浓度一般按1：1比例加入，低、高浓度可选0.5：1、1.5：1的比例。加入的对照品的量要适当，保证供试品溶液的浓度（或量）在考察的线性范围内。 b、取3个不同量的样品各3份，每个取样量分别按1：1比例加入对照品，中间浓度应选定在正常测定浓度，其他两个浓度可以结合范围考察的最高、最低点进行测定。 c、按标示量计算的组分，可参照化学药品测定方法，取9份样品，按0.8：1、1：1、1：1.2的比例加入对照品（样品取样量减半）。 需要报告的数据 样品中待测成分含有量 对照品加入量 测定量 回收率计算值（%） 相对标准偏差（RSD%） 测定数据的精度要求 回收率（%） 95～105％ RSD HPLC ＜3% |
11楼2011-10-09 11:09:58
2楼2011-09-28 09:54:19
cyl忘忧草
木虫 (小有名气)
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3楼2011-09-28 16:58:26
lichunming106
木虫 (正式写手)
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4楼2011-09-28 17:42:35