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skyasll

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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢有效应助!辛苦了,呵呵!:)
HF溶解测Si是肯定有问题的!!如果只是测分子筛中的杂原子可以考虑ICP!!

但是测Si/Al可能要用其它的方法了,如XRF(X荧光光谱)!!我以前是用XRF测得,而且很多文献也是用XRF
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2006-12-04 11:59:45
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skyasll

禁言 (正式写手)

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3楼2006-12-04 13:43:22
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by skyasll at 2006-12-4 11:47:
有谁知道如何有效溶解分子筛,由于ICP测定Si/Al
我有3N的NaOH,可以溶解分子筛,但ICP的表扬要求是酸性的吧,为了配合表扬,我用HCl酸化到酸性,可分子筛又析出来了,郁闷。
用浓HCl,根本不能容。
最后用王水+ ...

我也问这个问题,谢谢
4楼2006-12-04 13:53:31
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scxjq

银虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
统一2楼楼主的观点。ICP是用来测试分子筛中杂原子的含量,测试的杂原子的含量不能太高。测试杂原子,可以用HF酸来融解。
5楼2006-12-04 16:51:05
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freeyad

银虫 (初入文坛)

我也一直想问这个问题呢,我是Y型分子筛负载了金属铜,铈等,之前参照一些文献,用硝酸和过氧化氢(体积比3:1)分子筛混合溶于聚四氟乙烯罐中,并放入晶化釜,110度加热2h,发现还是有微量的分子筛没有溶解
我除了要测负载的金属含量也想测硅铝比,所以,请各位牛人支个招啊,我们学校没有XRF,希望通过ICP能都测出来
6楼2006-12-05 10:25:42
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

没有牛人能解决,看样子测Si成了ICP 的“致命”弱点了!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
7楼2006-12-05 12:09:07
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塞外豪客

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
berlin(金币+3):谢谢你的具体操作,加分晚了,抱歉
将一定量分子筛放入镍或铂坩埚,在上面均匀加入10量的KOH,放入马弗炉在500度下烧一定时间,待KOH熔融后,取出坩埚逐滴加入去离子水,加入一定量后,将出现絮状沉淀,在逐滴加入盐酸直至沉淀全部溶解,若不溶可加一定量的硝酸,直至全部溶解。将坩埚用去离子水洗涤3-4次定容后待测。试试吧.
8楼2006-12-10 00:37:31
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