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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何有效溶解分子筛测定ICP
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skyasll

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1楼 2006-12-04 11:47:59
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢有效应助！辛苦了，呵呵！：）
HF溶解测Si是肯定有问题的！！如果只是测分子筛中的杂原子可以考虑ICP！！

但是测Si/Al可能要用其它的方法了，如XRF（X荧光光谱）！！我以前是用XRF测得，而且很多文献也是用XRF
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2006-12-04 11:59:45
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skyasll

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3楼2006-12-04 13:43:22
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by skyasll at 2006-12-4 11:47:
有谁知道如何有效溶解分子筛，由于ICP测定Si/Al
我有3N的NaOH，可以溶解分子筛，但ICP的表扬要求是酸性的吧，为了配合表扬，我用HCl酸化到酸性，可分子筛又析出来了，郁闷。
用浓HCl,根本不能容。
最后用王水+ ...

我也问这个问题，谢谢
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4楼2006-12-04 13:53:31
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scxjq

银虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
统一2楼楼主的观点。ICP是用来测试分子筛中杂原子的含量，测试的杂原子的含量不能太高。测试杂原子，可以用HF酸来融解。
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5楼2006-12-04 16:51:05
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freeyad

银虫 (初入文坛)
我也一直想问这个问题呢，我是Y型分子筛负载了金属铜，铈等，之前参照一些文献，用硝酸和过氧化氢（体积比3：1）分子筛混合溶于聚四氟乙烯罐中，并放入晶化釜，110度加热2h，发现还是有微量的分子筛没有溶解
我除了要测负载的金属含量也想测硅铝比，所以，请各位牛人支个招啊，我们学校没有XRF，希望通过ICP能都测出来
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6楼2006-12-05 10:25:42
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
没有牛人能解决，看样子测Si成了ICP 的“致命”弱点了！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
7楼2006-12-05 12:09:07
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塞外豪客

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
berlin(金币+3):谢谢你的具体操作，加分晚了，抱歉
将一定量分子筛放入镍或铂坩埚，在上面均匀加入10量的KOH，放入马弗炉在500度下烧一定时间，待KOH熔融后，取出坩埚逐滴加入去离子水，加入一定量后，将出现絮状沉淀，在逐滴加入盐酸直至沉淀全部溶解，若不溶可加一定量的硝酸，直至全部溶解。将坩埚用去离子水洗涤3-4次定容后待测。试试吧.
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8楼2006-12-10 00:37:31
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