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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相对照品色谱峰裂分
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小南

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相对照品色谱峰裂分

近期做了雷公藤内酯甲的HPLC含量测定，对照品峰出现裂分，不知是什么原因？如何解决？用的流动相是甲醇-水
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1楼 2011-09-23 16:16:31
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forsunshine

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小南(金币+1): 2011-09-30 09:59:51
可以提高甲醇比例 提高流动相流速 和升高柱温试试～
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2楼2011-09-23 16:25:32
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nritw

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

小南(金币+2): 2011-09-30 10:00:04
你传个色谱图看看吧。一般来说如果是一张色谱图中所有峰都分叉或者每次进样都分叉，怀疑是色谱柱问题，可以更换色谱柱试试。如果你是标准品单独进样分叉，看看是不是你溶解标准品的溶剂太强了，换用流动相溶解。如果一张色谱图中只有一个峰分叉，就要从这个分析物的性质上找原因了。这些的前提都是你的色谱仪器是正常的，没有泄露什么的。
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3楼2011-09-23 16:36:40
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小南

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nritw at 2011-09-23 16:36:40:
你传个色谱图看看吧。一般来说如果是一张色谱图中所有峰都分叉或者每次进样都分叉，怀疑是色谱柱问题，可以更换色谱柱试试。如果你是标准品单独进样分叉，看看是不是你溶解标准品的溶剂太强了，换用流动相溶解。如 ...

是进了针标准品，在23、25左右出现了两个吸收峰，不是分叉，还请赐教。
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4楼2011-09-30 10:04:26
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nritw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小南 at 2011-09-30 10:04:26:
是进了针标准品，在23、25左右出现了两个吸收峰，不是分叉，还请赐教。

你是说进了只含有一个纯物质的标准品溶液，然后出来了两个峰？并且完全分开？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

小南
5楼2011-09-30 23:50:12
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小南

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by nritw at 2011-09-30 23:50:12:
你是说进了只含有一个纯物质的标准品溶液，然后出来了两个峰？并且完全分开？

对，是这种情况。
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6楼2011-10-13 11:24:42
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小南 at 2011-10-13 11:24:42:
对，是这种情况。

先好好冲冲色谱柱。
峰面积积分看看，归一化的纯度是否符合。
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
7楼2011-10-13 12:38:44
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lixiaoli

铜虫 (初入文坛)
溶剂是不是被污染，或是容量瓶、进样瓶没洗干净。
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8楼2011-10-14 08:32:26
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
1 进样的问题，首先保证进样针或者进样瓶干净，进样不要过激，这样不稳定，容易形成二次进样
2 色谱柱安装的问题，检查是否安装失败，漏气等等，建议重新安装
3  柱子温度是否有波动 修理稳控系统
4 splitless 进样，量大，时间长。
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9楼2011-10-14 08:47:58
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