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yyleyy

金虫 (正式写手)

[交流] (求教)重复使用三次后催化剂活性开始显著提高,为啥?

自己制备二氧化钛负载的杂多酸催化剂,用反应苯酚和双氧水反应羟化生成苯二酚, 由于实验室条件所限,反应使用四口烧瓶水浴搅拌,然后液相测定反应转化率和产率,反应后催化剂未经处理继续反应

结果是第三次重复使用后催化剂的催化活性显著提高,转化率明显提高很多,实在想不明白到底是什么原因,难道是双氧水对催化剂的活化作用?还是由于重复使用后残存的生成物的作用?

请教各位高手了!!


[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 22:47 ]
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yyleyy

金虫 (正式写手)

另外对比试验中,纯二氧化钛催化剂催化的该重复反应不存在这种现象
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2楼2006-12-01 18:03:47
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢喽!:)同感同感,主要是楼主的反应条件没有详细说明。所以说是在诱导期内还只是一个可能原因。感觉应该是扩散的问题,因为楼主的三次实验是连续做的,如果搅拌形式不好,催化剂粒度大,那很可能扩散速度慢,所以三次实验反应结果会有很大不同!
催化剂一般都有个诱导期,在诱导期期间催化剂活性不是太高,当反应进行了一定时间后,催化剂表面性质、活性组分与载体在反应过程中得到优化、最佳化,催化剂活性到达最佳,催化剂进入稳定运行期,之后催化剂活性将逐渐降低!

由此可见,对于二氧化钛负载的杂多酸催化剂其中杂多酸是(主)活性组分,前三次反应处于催化剂的诱导期,活性并不是最佳!
而纯二氧化钛催化剂没有此现象可能是因为在此处纯二氧化钛只是载体(不知道纯二氧化钛催化剂的活性有多高?但是载体也可以有活性的),而并非主活性组分,自然不存在诱导期、稳定期!!




个人观点,纯属瞎掰,谨慎参考!

[ Last edited by daiqiguang on 2006-12-1 at 18:19 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
3楼2006-12-01 18:14:43
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blindsc

新虫 (小有名气)

对反应前后的催化剂进行表征不就清楚了!
4楼2006-12-01 19:00:43
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
Originally posted by blindsc at 2006-12-1 07:00 PM:
对反应前后的催化剂进行表征不就清楚了!

很想知道如何表征??
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
5楼2006-12-01 19:26:04
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lqllongopq

银虫 (小有名气)

0.5

有些道理,受教了!
催化,点燃你我的激情!
6楼2006-12-01 19:29:30
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cosmicking

木虫 (正式写手)

反应前后一些表面谱学表征
7楼2006-12-01 20:10:50
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

引用回帖:
Originally posted by cosmicking at 2006-12-1 20:10:
反应前后一些表面谱学表征

呵呵。您能说说具体应该怎么做吗?用哪些表征手段,各能表征出什么问题,请不吝赐教,谢谢了!:)
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
8楼2006-12-01 20:25:02
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2006-12-1 06:14 PM:
催化剂一般都有个诱导期,在诱导期期间催化剂活性不是太高,当反应进行了一定时间后,催化剂表面性质、活性组分与载体在反应过程中得到优化、最佳化,催化剂活性到达最佳,催化剂进入稳定运行期,之后催化剂活性将 ...

诱导期的确是一种可能,但是这个反应的可能性有多大,现在还不好说...

LZ可以这样,

(1)可先做重复实验,所谓的重复实验不是一次,两次,至少要5-7次,看看是否每组实验都是同样的结果。

(2)文献中是否有相关描述?

(3)表征的事情不是着急的事情,可先放放?

(4)你的苯酚羟基化的反应后,是否也有部分焦油类物质?这个是否是影响因素?

(5)你的实验的规模多大?催化剂用量是多少?每次回收催化剂的方式?等等细节问题是否能够提供一些...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
9楼2006-12-01 23:35:01
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yywangz

至尊木虫 (小有名气)

建议

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢,思路非常好,实验关键在于设计思路去证实自己的推断。多思考是最好的解决问题方式!谢谢应助!:)
象berlin说的,多做几次重复试验,尤其你的产物分析对不对?

既然考虑到一些因素,为什麽不验证一下,同样新的催化剂,先用双氧水或者先用苯二酚处理一段时间再反应,会不会活性也能提高?

试试别的载体,ZrO2、Nb2O5什麽的,有没有同样的现象?

仔细总结,写篇好文章,早点毕业!
10楼2006-12-02 10:21:58
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