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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有什么表征可以测定表面痕量元素
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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 有什么表征可以测定表面痕量元素

氧化铝负载含量0.5%以下的Pd-MO金属，如何测定含量，怎样确定它们的结合形态，是合金，单质还是非晶态，一般光谱类好像无法测定，XRD没有办法测定出体系中是否含有连着两种金属

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 22:51 ]
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1楼 2006-12-01 10:49:49
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
显然要用XPS,哈哈,具体定量可以ICP或XRF

[ Last edited by daiqiguang on 2006-12-1 at 11:18 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2006-12-01 11:15:43
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langchentf

木虫 (正式写手)
谢谢指教，但是如何确定两种金属的结合形态呢，单质，化合物还是其他呢
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3楼2006-12-01 11:25:59
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
berlin(金币+1):同意
引用回帖:
Originally posted by langchentf at 2006-12-1 11:25:
谢谢指教，但是如何确定两种金属的结合形态呢，单质，化合物还是其他呢

根据XPS的结合能判断吧
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4楼2006-12-01 11:41:07
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haxia

木虫 (著名写手)
★
berlin(金币+1):我认为这个最好
EDS结合SEM
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5楼2006-12-01 13:58:10
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by langchentf at 2006-12-1 11:25 AM:
谢谢指教，但是如何确定两种金属的结合形态呢，单质，化合物还是其他呢

XPS！！！

EDS本人觉得不太好，结合SEM/TEM后只能表征微区域的情况！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
6楼2006-12-01 17:23:53
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2006-12-1 05:23 PM:

XPS！！！

EDS本人觉得不太好，结合SEM/TEM后只能表征微区域的情况！！

但是XPS解谱的随意性比较大，个人总是觉得很难说服自己，呵呵，或许是我做的少的缘故？

EDS的确向您所说的那样，只能够针对某一个微观区域进行研究，但是多选几个看看是否大致一致不就行了吗？

或许要两个都要用吧。
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
7楼2006-12-01 17:29:46
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):呵呵。那是因为你有那么多的仪器可以用呀。我们这些穷虫子也只有羡慕的份了！：）
berlin说的很对，XPS对微量元素分析来说，我发现的确是解析随意性很大！！而且看很多文献还对XPS图进行分峰拟合，其随意性更大了，简直是欺骗自己，哈哈！！


如果是我的话，XPS、EDS、ICP或XRF都做！！哈哈
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
8楼2006-12-01 18:24:35
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zhongcm

木虫 (正式写手)

XAFS

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助。又学到新知识了！呵呵。欢迎常来催化专版哟！：）
最好的办法是采用同步辐射光源的XAFS，根据XANES确定价态，据EXAFS解析可以确定金属中心的配位环境（配体种类，个数及键长）。好像中国科大有同步辐射光源。但最好能到日本的Photo-Factory去测定。
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AAA
9楼2006-12-01 19:12:10
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):感谢继续关注，真是一发而不可收拾呀。欢迎dai兄常来发！：）
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2006-12-1 06:24 PM:
berlin说的很对，XPS对微量元素分析来说，我发现的确是解析随意性很大！！而且看很多文献还对XPS图进行分峰拟合，其随意性更大了，简直是欺骗自己，哈哈！！


如果是我的话，XPS、EDS、ICP或XRF都做！！哈哈

关键是我老板舍得花钱测试,往往为获得可靠的数据不惜花大把的银子!!我们学校测试仪器很少,一般送到外面去测得,中科大(合肥)不错,仪器多,价格便宜!

EXAFS中科大好像是实验室装置,并非真正的同步辐射吧??我以前在北京同步辐射实验室做过,EXAFS确实不错,可以解决很多问题,只是国内想要测个样是极其的难!!不过上海好像在建同步辐射装置!!
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
10楼2006-12-01 19:20:37
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