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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有什么表征可以测定表面痕量元素
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lqllongopq

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):分析了这么多，辛苦了！呵呵。重奖一下！谢谢了，欢迎常来坐坐！：）
根据目前所学的知识，理论上分析觉得应该属于非晶态
     合金的定义:由两种或两种以上的金属(或金属跟非金属)熔合而成的具有金属特性的物质。
我觉得合金应该是一种金属固溶体，存在各种不同的分散相。物化相平衡部分举了很多步冷曲线，形成多种合金相。因此可以确定上述得到的不应该是合金。
      单质是由同种元素组成的纯净物。单质是元素以游离态存在的具体形式。
就 氧化铝负载含量0.5%以下的Pd-MO金属的目的 来讲我们期望得到的显然不是单质，而是以某种方式结合在载体上的Pd和MO，以具有催化活性。我觉得LZ问的方式不好，直接问他们之间的结合方式是什么样的就可以了嘛！
就催化活性来看，觉得晶体没有非晶态的活性好，所以我觉得应该是非晶态。
具体的结合方式我觉得有可能类似于原子簇化合物，也有可能在纳米级以上，就其催化的作用来说可能连有一些羟基，水分子配位或者跟氧化铝的晶格氧进行配位，这样才具有更好的催化活性！
至于分析表征，我目前还是研一，没有做过表征。感觉可以做一下元素分析，测一下原子吸收，结合XID,XPS等可以分析一下吧！
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催化，点燃你我的激情！
11楼2006-12-01 19:25:50
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by lqllongopq at 2006-12-1 07:25 PM:
根据目前所学的知识，理论上分析觉得应该属于非晶态
     合金的定义:由两种或两种以上的金属(或金属跟非金属)熔合而成的具有金属特性的物质。
我觉得合金应该是一种金属固溶体，存在各种不同的分散相。物化相平 ...

此虫可教,研一就懂这么多!!哈哈
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
12楼2006-12-01 19:35:14
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haxia

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):拉曼光谱对于低含量的组分很难测到吧？电镜怎么做呢？是与EDX联用吗？就像楼上说的那样？但EDX只能看个趋势变化吧？对于定量由于误差较大？
再加上Raman光谱和电镜就行了，这是最好的
EXAFS对于多相体系太难表征
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13楼2006-12-02 00:08:51
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
光电子能谱啊
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14楼2006-12-02 11:55:02
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wjqhp

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢耐心细致的应助！呵，奖励喽！XPS的解谱还是需要很多经验的！：）
同步辐射需要申请和耐心等待，而且不一定申请到。问题总是要解决的，建议使用多种方式的组合
1. XPS结合能位置以及AES俄歇电子能谱法 判断，可采取Ar离子刻蚀表面后再测试数据，因测量元素含量低，因此要额外增加扫描次数以提高准确性，具体峰型拟合很重要，有专门的软件可用于分析；
2. ICP-AES对微量元素的分析还是可以的，可以用来测试含量；
3. H2化学吸附和脱附验证，建议补加空白实验和单一金属负载的催化剂进行对照。
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QQ：584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
15楼2006-12-02 18:29:11
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starfry

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢给出自己的经验，问题很严重哟。那最后用什么方法表征了呢？
这个问题很有趣
我们在合成光催化剂时尝试掺杂少量的过渡金属至半导体氧化物催化剂中
但是定量上一样出现很大的问题
使用ICP检测遭遇到样品无法消化的问题
使用EDS检测在粉末不同地方量到的金属量差异非常大
使用XPS波峰部分重叠基线稍微改变计算出的元素含量就不同
去问过EPMA，人家说粉末测EPMA没意义
EXAFS没申请到..
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16楼2006-12-03 17:29:57
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