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Dreamwin

新虫 (初入文坛)

[求助] 纯有机染料如何培养单晶

我做了一个三芳胺类敏化染料太阳能电池分子，分子结构中含有羧基。柱分离得到两个同分异构体，用氢谱可以看出是顺反异构，但是无法确定哪种是E构型，哪种是Z构型。只能用培养单晶的方法来确定，该染料在DMSO以及DMF中能完全溶解，在甲醇和二氯甲烷、乙酸乙酯中溶解性较好，但是培养了好长时间都没有成功过，很着急！希望高手能够指点迷津，还有什么别的方法来确定顺反异构？对于这种纯有机大分子，用什么样的方法能够培养出做衍射用的单晶？

[ Last edited by Dreamwin on 2011-9-21 at 16:20 ]
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1楼 2011-09-21 16:13:56
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Dreamwin(金币+10): 谢谢！我先试试再说！ 2011-09-22 15:17:30
那就在甲醇和二氯甲烷、乙酸乙酯这些易挥发的溶剂中，用缓慢挥发法培养试试吧。DMSO和DMF挥发性较差，无法用挥发法培养。
如果含有羧酸基团，也可以想法加入金属离子，使之生成新的配位化合物辅助结晶。
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2楼2011-09-22 10:44:53
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Dreamwin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pzhlee at 2011-09-22 10:44:53:
那就在甲醇和二氯甲烷、乙酸乙酯这些易挥发的溶剂中，用缓慢挥发法培养试试吧。DMSO和DMF挥发性较差，无法用挥发法培养。
如果含有羧酸基团，也可以想法加入金属离子，使之生成新的配位化合物辅助结晶。

现在用二氯甲烷和甲醇这些溶解性较好的溶剂已经试过了，最后都溶剂都挥发干了也没有出现晶体！
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3楼2011-09-22 15:21:27
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wuqi23

铁杆木虫 (职业作家)

微醉

【答案】应助回帖

Dreamwin(金币+19): 谢了嘿！ 2011-09-28 09:15:14
液相扩散，气相扩散，挥发等，各种方法都试试呗，培养单晶着急不得，楼主要淡定。
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阴晴圆缺
4楼2011-09-28 09:13:33
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风轻云淡01

金虫 (小有名气)
请问楼主最后长出来没？我现在也和你一样。我都长半年多了，老板一直让我长
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老大
5楼2015-07-14 15:20:57
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瘦，够了

木虫 (正式写手)
可以用DMF 或DMSO溶解 过滤放置在一个试管中 再将试管放在一个密封的广口瓶中，广口瓶中加入乙醚等不良溶剂 用气相扩散试试
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6楼2015-07-14 21:12:47
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