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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+6): 鼓励话题~~.外结后看效果给tepi 2011-09-21 16:41:31
holypapa: 回帖置顶 说的不错。 2011-09-24 10:52:53
对于这个问题我也来说两句。首先我们得明白,中试与小试的区别;其次我们要明白中试的目的。小试是用来用来验证技术的可行性的,也就是说一项技术首先在原理上得讲得通,不然,你老是做那种水变油,永动机之类的梦,那是永远也不会成功的,其次你还要运用正确的或者说是巧妙的方法 来实现它。而中试是小试走向工业化的必经之路,它相当于一个小的项目设计,它的难点在于它是全新的项目设计,没有成功的例子可以照抄照搬,所以会有一定的难度,当然不同的技术,中试的难度不尽相同,但一般在中试中,都会或多或少地发现一些问题,解决了这些问题你才能实现工业化,所以尽管中试不会说得不到产品,但轻视中试过程绝对是错误的,据我所知,有的中试,由于不能解决发现的问题,最终没能实现工业化的这样的例子也是很多见的。中试的目的很简单,就是打通工艺路线实现工业化。有些问题在小试的时候可能根本不存在,比如物料输送,小试的时候是直接倾倒的,中试的时候当然就不能如此了,又比如小试的时候,由于时间短,反应装置的腐蚀一般不予考虑,而在中试中,这就是必须考虑的重要一环了。一般来说中试要考虑的问题有,物料的输送、传热、传质,反应器类型、材质,配套的泵、搅拌、风机、压缩机、塔器、破碎机等等,在每一个环节上都有可能出现问题,所以来不得半点马虎和疏漏,对待中试的态度要严肃。在这方面我也有切身的体会,2000年的时候,我们做尿基复肥中试时,就出现了不少的问题,如物料的输送,要送到80米高的位置,几经周折才解决了这个问题,光用坏的泵就不下5、6台之多,还有就是喷头,开始我们直接选用的是尿素喷头,但是雾化效果不好,最后是与宝鸡院共同计算、设计,才研究出现在这种专用喷头,所以说,中试的学问还是挺多的,中试的方案和设计,你考虑得再细都不为过。.

大试自然比中试更加严格,你可以看看一些设计的书籍

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15楼2011-09-21 15:53:59
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你家阳台673

至尊木虫 (著名写手)



张望10125(金币+1):谢谢参与
注意关键参数的控制。
3楼2011-09-21 12:29:57
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ljason

新虫 (文学泰斗)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励~ 2011-09-21 16:38:08
小试直接到大试了吗,中间貌似还有一个中试。
小试一般设备较小,影响因素不是太明显,大型试验设备放大会导致小试中的一些参数设置难以达到预期要求,如果有反应的话条件更应该注意。
4楼2011-09-21 12:34:15
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mlstone

木虫 (著名写手)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励交流 2011-09-21 16:38:16
主要是危险因素,要分析透彻了。
5楼2011-09-21 12:43:30
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tdrhwj

银虫 (正式写手)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 要调整的吧 2011-09-21 16:38:27
小试中数据的准确,大试时一定严格按照小试的方法去做,不要中途改变任何参数。
6楼2011-09-21 12:54:27
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凤丫

木虫 (著名写手)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 同理 2011-09-21 16:38:36
安全是关键,会有很多出乎意料的吧
7楼2011-09-21 12:55:07
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)


★ ★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+3): 鼓励交流~~ 2011-09-21 16:40:26
如果你们公司的同样的小试设备往生产上放大的例子没有太大问题,证明你们公司的设备是比较成熟的,这种情况下你的放大问题应该不大,只要在一些控制点把握好就行(例如时间温度适度速度等等参数,还有一些关键工艺的连接的地方需要QC测试的一定要跟上)
但是如果是全新设备或者以前没有数据支撑的设备参与放大的话,估计很难一次放大成功,很可能首先在很多时候都是要找设备的问题,只有把设备的问题修正了,才能继续下面的步骤了
9楼2011-09-21 13:32:32
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supperperson

银虫 (正式写手)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励交流 2011-09-21 16:40:48
小试可以直接大生产。关键是小试要做透、做细,另外做小试时要考虑小试的方法在大生产是是否可行,要对车间设备性能了解全面。做到这些的话,一般不会出大的问题。
11楼2011-09-21 14:41:20
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励~ 2011-09-21 16:40:54
各种过程参数可能与小试差很多,而且还有一些小试时候考虑不到的因素在大试中也会存在。
12楼2011-09-21 15:02:25
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295388662

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励跟帖~ 2011-09-21 16:40:59
得熟悉大试的设备,然后脑子里过一遍,然后就是生产中的参数控制要小心,小试容易控制,大试就比较难控制了
13楼2011-09-21 15:17:45
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可遇不可求

木虫 (职业作家)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励跟帖~ 2011-09-21 16:41:08
关注原辅料及设备控制条件是否有差异
14楼2011-09-21 15:35:44
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孙叔

新虫 (小有名气)


★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币+2): 鼓励交流 2011-09-21 16:41:37
做个中试,然后进行评估。
16楼2011-09-21 16:05:50
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剪刀石头布龟

铁虫 (初入文坛)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
nwxjh(金币+1): 感谢参与交流! 2012-03-13 08:48:59
先把小试的数据整理清楚,一般都进行中试,中试的时候,记录每一步的现象,某些关键点数据,一定要记清楚,因为小试的数据误差还是比较大的,还有就是看看某些步骤的可操作性怎样吧。反正中试之后再生产,是保险做法,要不生产出问题了,那样损失就大了
17楼2011-09-21 17:02:54
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醉乡常客

木虫 (知名作家)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
ljason(金币+1): 应该是工业放大吧 2011-09-22 12:57:59
大试?
18楼2011-09-21 21:02:38
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gzrhubu

木虫 (正式写手)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
ljason(金币+1): 哦,还有这讲究 2011-09-22 12:58:20
大试感觉要在各方面留有较大余地,比如一座桥承载100吨,但只标示是20吨~
19楼2011-09-21 22:57:26
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408851978

木虫 (著名写手)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
nwxjh(金币+1): 感谢参与交流! 2012-03-13 08:49:17
生产时产品的质量一定要把关,很多时候在小试时产品含量很高,但是一扩大生产,由于很多问题出现就会低很多,一定要注意找出原因。这是一个工程师基本的功底。
20楼2011-09-22 08:23:18
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holypapa

木虫 (职业作家)



张望10125(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
15楼: Originally posted by tyhjqxbz at 2011-09-21 15:53:59:
对于这个问题我也来说两句。首先我们得明白,中试与小试的区别;其次我们要明白中试的目的。小试是用来用来验证技术的可行性的,也就是说一项技术首先在原理上得讲得通,不然,你老是做那种水变油,永动机之类的梦 ...

说的不错。

不过楼主的“大试”头一次听说,大到多大叫“大”啊?

一般一个新技术的从出现到应用推广,可能要经过实验室小试、中试放大或工业放大和工业化三个过程。

不知道楼主的新技术是么呢?

21楼2011-09-22 08:49:07
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leanging

禁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

22楼2011-09-22 10:36:03
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hzblyou

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
放大制备有正效应和负效应,对于有机反应的话有可能负效应会更明显一些。主要还是要严格控制反应的工艺参数,并对工艺参数允许的边界范围要有一定的掌握。
23楼2011-09-22 11:26:13
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nilin1999

银虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
大中试与小试的实际反应条件不一样,平常我们只关心温度、压力等条件,可是中试与小试的很多其他条件也影响了反应(温度、压力相同),如:升温或者降温的速度,热传递效果,温度计的滞后效应,溶剂的挥发损失,搅拌的速度和效率等等,当然还有一些本来可以避免的原因,如:原料的质量。。。。。。这些原因综合后就产生了放大
24楼2011-09-22 11:59:05
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匿名

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25楼2011-09-22 12:04:06
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匿名

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送鲜花一朵
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26楼2011-09-22 12:11:15
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匿名

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27楼2011-09-22 12:14:29
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zrx5920

铜虫 (初入文坛)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
nwxjh(金币+1): 感谢参与交流! 2012-03-13 08:49:45
  小试与大生产有很大的区别,小试的过程中不用考虑搅拌效果,传热效果,但在大生产过程中这样的过程中如果没有考虑这些因素的话,会有很大的差异。还有一些副反应在小试中的不会体现出来,但在大生产过程时会体现出来,尤其是可能存在安全问题的一些副反应一定要研究清楚。
28楼2011-09-22 17:19:15
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xjkgmj

金虫 (职业作家)



张望10125(金币+1):谢谢参与
这需要经验,有些工艺过程小试和大生产差异很大。比如我遇到一个情况,在实验室抽滤一二十分钟就结束了,但大生产搞了二十个小时
29楼2011-09-22 21:02:39
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)



张望10125(金币+1):谢谢参与
主要是由于体积是成立方级增长,表面积成平方级增长所产生的放大效应,要注意温度,搅拌等多种因素。
30楼2011-09-22 22:09:13
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★ ★ ★ ★ ★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
张望10125(金币+2): 2011-09-23 12:00:32
ljason(金币+5, TEPI+1): 很用心写了这么多。辛苦了,欢迎常来工艺技术版。 2011-09-23 13:02:25
有些定义不是你想的那样。按你说的情况应该叫生产验证。建议如果有中试条件,还是做一下中试验证,小试工艺确定做一个小试验证,也就是稳定性实验吧。
目前这3个验证只是一般的流程吧。按照以前接触过的一个老外的说法,放大倍数好像是有限制的,4倍吧。只是我们现在没有那些条件。
放大存在的问题比较多。通常有种放大效应,这一般是有利的,暂且不说。安全,应该是第一个考虑的。不光反应本身,设备,原料,等等,放大后都得充分考虑安全。然后就是工艺,放大后许多参数都可能需要修订,原因太多,不列举了。设备啊,你的工艺参数他能达到吧,而且要考虑过程,加热,90℃,实验你用水浴(举例而已,不要想太多),生产你开蒸汽,在压力作用下,罐壁130℃,这就是差异。
楼主多去想想,看看资料,里面学问多,不同的反应,放大面临不同的注意事项。
31楼2011-09-23 08:53:43
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zpfzgz

金虫 (小有名气)



张望10125(金币+1):谢谢参与
破坏性实验
32楼2011-09-23 09:36:50
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roc-007

金虫 (正式写手)



张望10125(金币+1):谢谢参与
注意 传质,与传热‘

关键参数 严格执行小试工艺

做好充分的准备工作
33楼2011-09-23 11:42:03
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52sadamu

木虫 (著名写手)



张望10125(金币+1):谢谢参与
注意放热吸热效应扩大,适当的提高或降低温度,反应釜的升温比较长,反应时间可适当缩短或延长。
34楼2011-09-23 11:53:02
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yinlihua

木虫 (著名写手)



张望10125(金币+1):谢谢参与
温度,浓度
35楼2011-09-23 11:55:30
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mdehua

银虫 (小有名气)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
gzrhubu(金币+1): 鼓励交流~欢迎常来工艺技术版 2011-10-09 22:02:15
从小试到中试的过程中除安全以外更多的是设备和工艺配套的问题,如物料的输送,传质传热,搅拌的选用等等。
40楼2011-10-09 13:37:49
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cuipoxingkong

铜虫 (小有名气)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
nwxjh(金币+1): 感谢认真交流,欢迎常来! 2012-03-13 08:46:20
小试主要是收集关键工艺参数及现象确定中试工艺方案,其中要注意由小试的工艺条件放大后能否很好实现。比如小试时搅拌的速度及高度随时可调,调,而生产是没有那么方便的等等。反正你做放大前一定要实际去生产上看看设备,看能否很好实现小试的设想
41楼2011-10-10 16:00:24
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mlnjut

铜虫 (知名作家)



张望10125(金币+1):谢谢参与
其实我觉得最重要的是:你有多少钱。。。。。
42楼2011-10-10 16:07:38
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muhua

木虫 (正式写手)



张望10125(金币+1):谢谢参与
nwxjh: 感谢参与交流! 2012-03-13 08:46:45
LZ问的问题太笼统了,大家回答的也比较笼统。没办法,要注意的东西太多了。
43楼2011-10-28 17:20:27
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zhangyanan08

新虫 (初入文坛)


★ ★
张望10125(金币+1):谢谢参与
nwxjh(金币+1): 感谢认真交流,欢迎常来! 2012-03-13 08:47:05
小i试好多问题都很好解决,但到了真的工业化生产会伴随很多麻烦的甚至难以实现的问题需要我们解决,要想成功实现工业化还是很麻烦的,要把每个细节都考虑进去!
44楼2011-10-28 19:59:56
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xyzbrg

金虫 (正式写手)



张望10125(金币+1): 谢谢参与
关键是传递过程的控制!
45楼2012-03-13 08:43:26
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hgc199866

金虫 (小有名气)



张望10125(金币+1): 谢谢参与
打下空车,试下设备配套情况,传热情况,我做个项目,原来用电热棒夹套加热,收率稳定,产品色泽好,后改为蒸汽加热,收率降低5个点,还有黑色的碳化片,就是传热过快导致。
      做另外一个产品,原来是反应釜析晶,效果很好,后改为冷却槽中静置析晶,收率降低10个点。原因是静置时降温慢,而且析晶还放热,-50度的冷却浴,不锈钢桶中间温度2小时后还在8度,赶紧搅拌为时已晚,眼睁睁的看着产品分解了。。。。。。杂质还多,教训啊。。。。。
     考虑不周就会损失,而且不可挽回。
46楼2014-09-25 14:11:34
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简单回复
2011-09-21 12:27   回复  
张望10125(金币+1):谢谢参与
ljason: 专业版,不倡导纯表。 2011-09-21 12:32:10
tim2010hf8楼
2011-09-21 13:13   回复  
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币-1): 扣除灌水所得 2011-09-21 16:40:18
2011-09-21 13:43   回复  
张望10125(金币+1):谢谢参与
mlnjut(金币-1): 扣除灌水所得~~ 2011-09-21 16:40:40
gz_aaa36楼
2011-09-23 11:55   回复  
张望10125(金币+1):谢谢参与
ljason(金币-1): 笑啥? 2011-09-23 13:02:41
tianma33337楼
2011-09-23 12:08   回复  
张望10125(金币+1):谢谢参与
ljason: 专业版不鼓励纯表领BB,发现多次会记录违规并给予一定处罚。 2011-09-23 13:03:12
jzz055638楼
2011-09-23 14:09   回复  
张望10125(金币+1):谢谢参与
jzz055639楼
2011-09-23 14:10   回复  
ljason: 连续纯表。好玩吗? 2011-09-24 11:16:44
2014-10-22 16:38   回复  
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