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llp1026

金虫 (正式写手)

[求助] 石油醚旋蒸后蒸不掉的东西

Sample Text最近在用石油醚乙酸乙酯过层析柱,做产物的精细提纯(物质沸点在190以上,含量要求达到99%以上)。石油醚30-60度的,使用之前,两种溶剂都蒸馏过得。但是过完柱子旋蒸后发现产物里有1.5%左右的原石油醚峰,这个含量怎么都蒸不掉,想问问大家怎么把这一点石油醚除去?
还有石油醚是混合物,那么它在气谱上显示到底应该是一个峰还是好几个峰?用了两个厂家的石油醚,一个色谱显示一个峰,另一家是好几个峰,晕了,大家帮帮忙啊

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yu5445233

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+3, 博学EPI+1): 谢谢啊 2011-10-07 10:29:16
你的产物是固体吗?!
旋转蒸发器的真空泵是水冲泵吗?!
一、固体的话,放入烘箱加热干燥除残留溶剂
二、像楼上说的,换泵,水泵换成油泵,油泵换成罗茨泵
“恋”是个很强悍的字。它的上半部取自“变态”的“变”,下半部取自“变态”的“态”。
3楼2011-09-21 11:03:33
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marine20082008

至尊木虫 (文坛精英)

碧落堂浮云阁阁主

【答案】应助回帖

用高真空度的泵抽(加点热)
地球围着太阳转,太阳围着我来转!
2楼2011-09-21 09:46:04
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llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yu5445233 at 2011-09-21 11:03:33:
你的产物是固体吗?!
旋转蒸发器的真空泵是水冲泵吗?!
一、固体的话,放入烘箱加热干燥除残留溶剂
二、像楼上说的,换泵,水泵换成油泵,油泵换成罗茨泵

是液体,已经加热到70度了,用的是水泵
4楼2011-09-21 12:25:02
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annen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+4): 谢谢啊 2011-10-07 10:29:31
石油醚是混合物。是几多种低级烷烃组成,所以沸点不是一个定值。气相一般会显示多个峰。
溶剂残留很难绝对除尽的。尽可能使它含量低就行了。还有要考虑包埋作用。如果是包埋,很难将其蒸发掉
Annen
5楼2011-09-21 13:24:23
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