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llp1026

金虫 (正式写手)

[求助] 石油醚旋蒸后蒸不掉的东西

Sample Text最近在用石油醚乙酸乙酯过层析柱，做产物的精细提纯（物质沸点在190以上，含量要求达到99%以上）。石油醚30-60度的，使用之前，两种溶剂都蒸馏过得。但是过完柱子旋蒸后发现产物里有1.5%左右的原石油醚峰，这个含量怎么都蒸不掉，想问问大家怎么把这一点石油醚除去？
还有石油醚是混合物，那么它在气谱上显示到底应该是一个峰还是好几个峰？用了两个厂家的石油醚，一个色谱显示一个峰，另一家是好几个峰，晕了，大家帮帮忙啊
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1楼 2011-09-21 09:34:51
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marine20082008

至尊木虫 (文坛精英)

碧落堂浮云阁阁主

【答案】应助回帖

用高真空度的泵抽（加点热）
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地球围着太阳转，太阳围着我来转！
2楼2011-09-21 09:46:04
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yu5445233

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+3, 博学EPI+1): 谢谢啊 2011-10-07 10:29:16
你的产物是固体吗？！
旋转蒸发器的真空泵是水冲泵吗？！
一、固体的话，放入烘箱加热干燥除残留溶剂
二、像楼上说的，换泵，水泵换成油泵，油泵换成罗茨泵
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“恋”是个很强悍的字。它的上半部取自“变态”的“变”，下半部取自“变态”的“态”。
3楼2011-09-21 11:03:33
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llp1026

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yu5445233 at 2011-09-21 11:03:33:
你的产物是固体吗？！
旋转蒸发器的真空泵是水冲泵吗？！
一、固体的话，放入烘箱加热干燥除残留溶剂
二、像楼上说的，换泵，水泵换成油泵，油泵换成罗茨泵

是液体，已经加热到70度了，用的是水泵
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4楼2011-09-21 12:25:02
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annen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+4): 谢谢啊 2011-10-07 10:29:31
石油醚是混合物。是几多种低级烷烃组成，所以沸点不是一个定值。气相一般会显示多个峰。
溶剂残留很难绝对除尽的。尽可能使它含量低就行了。还有要考虑包埋作用。如果是包埋，很难将其蒸发掉
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Annen
5楼2011-09-21 13:24:23
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yyz880

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+1): 谢谢啊 2011-10-07 10:29:39
直接架油泵上抽抽试试呢....
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6楼2011-09-22 09:45:17
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gdflly08

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+1): 谢谢啊 2011-10-07 10:29:48
为什么不用用正己烷之类的呢？石油醚本身就有其自身的缺陷。
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NotAfraidofBeingJustWhatIAm
7楼2011-09-22 10:22:06
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llp1026

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gdflly08 at 2011-09-22 10:22:06:
为什么不用用正己烷之类的呢？石油醚本身就有其自身的缺陷。

钱多啊
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8楼2011-09-22 13:34:54
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gdflly08

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by llp1026 at 2011-09-22 13:34:54:
钱多啊

原来楼主是为了工业化的横向课题啊。或许是就是公司里面的研发？反正楼主可以试试。不行就算了。楼主想打架是不？连正己烷都用不起，你打不起这个架啊。
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NotAfraidofBeingJustWhatIAm
9楼2011-09-23 08:40:54
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jxgeren

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

llp1026(金币+2): 谢谢啊 2011-10-07 10:30:13
加入部分甲醇或丙酮再蒸干
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资源共享，相互帮助是一大快事！
10楼2011-09-23 10:14:14
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