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zhangyan3032

木虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯合成过程中凝胶

本人正在做合成聚氨酯的实验,可总是凝胶,想请教原因,以下是实验过程
1.硬段和软段分别为TDI和PPG2000,R值-NCO/-OH为1.4
2.反应前24gPPG脱水,然后与18.86gTDI混合加热到75℃,反应1h
3.降温到40℃,加入溶于无水DMF的DMPA3.5g,升温至75℃,加入一滴二月桂酸二丁基锡引发剂,反应1h
4.降温至40℃,加入预先减压蒸馏的1,4-丁二醇3.5g,刚加入就有凝胶现象用丙酮稀释也不行。

DMF是用4A分子筛泡两个星期,DMPA在真空干燥箱120℃烘4h,TDI直接使用,所有玻璃器皿都是从烘箱里取用,N2气体过干燥塔
反应前部分都很好,但一加入BDO就凝胶,请高手指点问题出在哪里,不胜感激哈!!!
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嘿嘿大家好多多指教
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窦国庆

新虫 (小有名气)

请问一下,你的聚醚是怎么脱水的啊?真空抽??用什么抽的?
13楼2011-11-03 15:48:33
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qdhyhs

木虫 (正式写手)

为往圣继绝学

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-09-20 16:55:26
zhangyan3032(金币+5): 2011-09-25 21:04:57
算一算平均官能度,如果平均官能度大于2的话,肯定会凝胶。你的配方应该是设计错误
不期待,不假想,顺其自然,注定便会发生。
2楼2011-09-20 16:32:41
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色,无色劫财!

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-09-20 16:55:33
试试把第3步的t-12去掉。
告别北漂!
3楼2011-09-20 16:53:31
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liguangyao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2011-09-24 14:51:08
最有可能是在加入丁二醇的时候,TDI还有很多,证明前面的反应太慢了, 第二体系粘度过大,容易局部反应过烈,都容易产生凝胶!
4楼2011-09-20 17:02:46
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