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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 为什么我的格氏反应总失败,请高手帮忙!
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jane00428203

木虫 (正式写手)

[交流] 为什么我的格氏反应总失败,请高手帮忙!

我用1-溴己烷制备格氏试剂并用冰水浴冷却,再将其逐滴转移致3-溴噻吩中,同时搅拌和冰水浴冷却,但最后却得到两个3-溴噻吩在3-位的偶合,得不到我所想要的3-己基噻吩.是那里出了问题吗?请教各位高手.
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3-己基噻吩的制备

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1楼 2006-11-27 22:58:19
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观星人

金虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
我觉得你的格氏试剂好像就有问题噢。3-溴噻吩的连接是金属的作用吧。
会不会是有水的影响？
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江南岸，云树半晴阴。帆去帆来天亦老，潮生潮落日还沈。南北别离心。
2楼2006-11-28 08:58:29
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jane00428203

木虫 (正式写手)
我的格氏试剂是用镁,1-溴己烷和乙醚制备的,还好,没怎么水解,应该没问题.但,与3-溴噻吩的偶合总是不成功.
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坚持！加油！
3楼2006-11-28 23:07:35
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ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
试试将3-溴噻吩滴加到制备好的格式试剂中，低温下进行！
注意格式试剂制备，尽量制备新鲜的，然后马上使用，无水操作，与空气接触也要接干燥管，格式试剂制备好坏是后续反应的关键。
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没有做不到的，只有想不到的！交流交流！
4楼2006-11-29 17:14:51
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jane00428203

木虫 (正式写手)
将3-溴噻吩滴加到制备好的格式试剂中,这个方法我试过,还是得到两个3-溴噻吩在3-位的偶合
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坚持！加油！
5楼2006-11-29 20:44:59
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zizaitian

金虫 (正式写手)
我觉得应该注意两个问题：
1 无水操作，这是最重要的。
2 温度不妨升高一些。
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6楼2006-11-30 10:18:19
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zengxianjian95

木虫 (职业作家)

啄木鸟（专吃小木虫）
加碘诱发
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Ihaveadream→
7楼2006-11-30 10:38:55
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pingj

金虫 (著名写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
能产生偶合的产物，说明格氏试剂制备应该是没有问题的。
楼主用这个方法制备你的目的产物，有什么文献依据吗？我怀疑噻吩的3位溴活性太强，有可能和格氏试剂进行了交换，形成噻吩的格氏试剂，然后两两偶联。
建议：
1、温度更低，甚至－78度。
2、如楼上的建议，将3-溴噻吩用溶剂稀释后非常缓慢的滴加到格氏试剂中。
3、格氏试剂用量加大，可以大到2～3倍。
4、换其它惰性的噻吩，如3-氯噻吩。

根据你的描述，我只能有上述猜测。祝好运！
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8楼2006-11-30 13:45:26
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hanshihhh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by pingj at 2006-11-30 13:45:
能产生偶合的产物，说明格氏试剂制备应该是没有问题的。
楼主用这个方法制备你的目的产物，有什么文献依据吗？我怀疑噻吩的3位溴活性太强，有可能和格氏试剂进行了交换，形成噻吩的格氏试剂，然后两两偶联。
建 ...

非常赞同，但是不知道，第一点，用低温会不会反应？
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共享工作站概述，一台电脑多人同时使用，www.matrixstation.cn/summary.html
9楼2006-11-30 15:37:39
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jane00428203

木虫 (正式写手)
谢谢大家所提出的建议
作为新虫的我很是感谢大家
这个实验很经典
在上个世纪五六十年代就已经比较成熟了
到现在也有不少人做
我是按照文献的用量和步骤做的,文献采用1-溴己烷制备格氏试剂然后和3-溴噻吩偶合
但文献没有提级3-溴噻吩浓度的问题
用3-溴噻吩做格氏试剂的话
在转移到1-溴己烷之前很可能会自身偶合
请大家帮忙再分析一下
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坚持！加油！
10楼2006-12-02 00:01:14
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