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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 为什么我的格氏反应总失败,请高手帮忙!
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gxf1023

金虫 (初入文坛)
主要原因是你的原料发生烯醇化了,导致你的主要产物只有微量,建议你看
Journal of the American Chemical Society, 111(12), 4392-8; 1989
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11楼2007-03-08 10:26:47
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皓男

金虫 (小有名气)
关键是要注意无水操作，做格氏试剂还是挺容易的，而且一定要现配现用！
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12楼2007-03-08 11:17:34
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zhaijf

木虫 (正式写手)
★
linweiguo0(金币+1):哦 学习了
楼主要做的是3－己基噻吩，我做过3－丁基的，一样的原理啊。
楼上的回贴没有说到实质问题：最重要的原因是你没有用催化剂－－NiCl2(dppp)

[ Last edited by zhaijf on 2007-3-13 at 11:24 ]
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13楼2007-03-13 11:23:41
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jane00428203

木虫 (正式写手)
实验失败的原因可能是我的催化剂NiCl2(dppp)变质了,我后来做了NiCl2(dppp)的红外,发现与标准谱图存在很大的差异.今天刚拿到新的催化剂,明天试一下.有谁能告诉我怎样保存NiCl2(dppp)催化剂?
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14楼2007-03-13 23:14:24
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pyl0404

铜虫 (著名写手)
做出好的结果告知下
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15楼2007-03-14 16:03:21
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jane00428203

木虫 (正式写手)
请问zhaijf,你是怎样保存催化剂
NiCl2(dppp)的
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16楼2007-03-14 20:47:12
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biezhi

荣誉版主 (著名写手)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢提供经验 常来啊
NiCl2(dppp)在干燥器中避光保存应该没有问题的。我们一年前做的，现在拿出来用活性都还可以。
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17楼2007-03-14 22:16:48
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xzxyry

捐助贵宾 (正式写手)
NiCl2(dppp)应该在氮气保护下反应的，我没有用氮气时催化剂会氧化而得不到产物
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18楼2007-03-15 20:25:27
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jane00428203

木虫 (正式写手)
我现在将催化剂放在冰箱里保存的,可以吗?
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19楼2007-03-15 23:29:13
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jane00428203

木虫 (正式写手)
请问合成结束,通过薄层分析,3-嗅噻吩和3-己基噻吩,谁的RF值较大
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20楼2007-03-16 22:13:47
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