24小时热门版块排行榜    

查看: 1604  |  回复: 21
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jane00428203

木虫 (正式写手)

[交流] 为什么我的格氏反应总失败,请高手帮忙!

我用1-溴己烷制备格氏试剂并用冰水浴冷却,再将其逐滴转移致3-溴噻吩中,同时搅拌和冰水浴冷却,但最后却得到两个3-溴噻吩在3-位的偶合,得不到我所想要的3-己基噻吩.是那里出了问题吗?请教各位高手.
回复此楼
坚持!加油!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaijf

木虫 (正式写手)


linweiguo0(金币+1):哦 学习了
楼主要做的是3-己基噻吩,我做过3-丁基的,一样的原理啊。
楼上的回贴没有说到实质问题:最重要的原因是你没有用催化剂--NiCl2(dppp)

[ Last edited by zhaijf on 2007-3-13 at 11:24 ]
13楼2007-03-13 11:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

观星人

金虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
我觉得你的格氏试剂好像就有问题噢。3-溴噻吩的连接是金属的作用吧。
会不会是有水的影响?
江南岸,云树半晴阴。帆去帆来天亦老,潮生潮落日还沈。南北别离心。
2楼2006-11-28 08:58:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jane00428203

木虫 (正式写手)

我的格氏试剂是用镁,1-溴己烷和乙醚制备的,还好,没怎么水解,应该没问题.但,与3-溴噻吩的偶合总是不成功.
坚持!加油!
3楼2006-11-28 23:07:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
试试将3-溴噻吩滴加到制备好的格式试剂中,低温下进行!
注意格式试剂制备,尽量制备新鲜的,然后马上使用,无水操作,与空气接触也要接干燥管,格式试剂制备好坏是后续反应的关键。
没有做不到的,只有想不到的!交流交流!
4楼2006-11-29 17:14:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +5 困困困困坤坤 2026-03-20 6/300 2026-03-22 17:41 by hxsm
[考研] 环境学硕288求调剂 +6 皮皮皮123456 2026-03-22 6/300 2026-03-22 16:52 by i_cooler
[考研] 293求调剂 +12 zjl的号 2026-03-16 17/850 2026-03-22 16:51 by i_cooler
[考研] 305分求调剂(食品工程) +4 Sxy112 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:26 by 无懈可击111
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +3 niko- 2026-03-22 3/150 2026-03-22 15:15 by 杨杨杨紫
[考研] 一志愿南大,0703化学,分数336,求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +11 吃吃吃才有意义 2026-03-19 11/550 2026-03-21 18:23 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 材料,纺织,生物(0856、0710),化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
信息提示
请填处理意见