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491341885

新虫 (小有名气)

[求助] 样品的BET测试不出来

最近拿了一批样品做了BET性能测试,有一个样品制备时就发现有较强的疏水性,重复做了2次BET测试,都测试不出来!不知道是什么原因,望各位大虾们指点一下!
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gvvsx200

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


tangjy(金币+1): 感谢应助! 2011-12-16 09:29:25
你的样品在BET测量范围内结构稳定么? 有的样品在液氮温度下会垮塌,导致失去表面积。过热也会。
5楼2011-09-10 03:40:56
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

怎么个测不出来法?
比表面是不是很小啊?
2楼2011-09-09 18:09:48
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zhangghd

木虫 (著名写手)

能说详细一些吗?什么样的样品
3楼2011-09-09 20:00:24
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缘生缘灭

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dy322112(金币+5): 多谢分享宝贵经验! 2011-09-10 10:10:41
491341885(金币+5): 我做的是无机材料,其他相同产品都能测试,只是这个产品换了个合成路线,XRD显示样品是一样的,就是BET测试几次都还没有测试出来! 2011-09-11 11:22:47
不知道你的样品是无机还是高分子类,做BET时,样品需在100度以上温度抽真空脱气,无机样品在高于100度的温度其形貌和性能基本上不会变化,另外,样品管务必在100度以上烘干,确保无水分残留。至于你说的样品测试不出来,这种情况对于高分子类样品很常见,我主要做聚合物多孔结构,BET经常用到,我的聚合物若在100度以上的温度抽真空,早已超过共聚物的玻璃化温度,此时聚合物会变形,所以我只能在60度左右抽真空,再者,聚合物样品在处理过程中通常会用乙醇之类的有机溶剂来洗涤离心,做BET时,这些有机溶剂在低温条件下会释放出来,跟氮气的吸附脱附会有一部分抵消,这时很容易出现吸附脱附曲线有部分出现负值,当整个分析过程走完,你得到的分析报告上不会出现相关数据,只会出现“No summary reports could be produced.”
    若出现你所说的情况,那就把样品尽量烘久一点,此外,BET测试的样品质量在0.2g以上才能得到准确的数据,样品量太少也会出现测试不了的情况,我遇到过的。
    祝你好运!!!
4楼2011-09-10 00:05:59
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