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样品的BET测试不出来
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最近拿了一批样品做了BET性能测试，有一个样品制备时就发现有较强的疏水性，重复做了2次BET测试，都测试不出来！不知道是什么原因，望各位大虾们指点一下！ |
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缘生缘灭
铁杆木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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dy322112(金币+5): 多谢分享宝贵经验！ 2011-09-10 10:10:41
491341885(金币+5): 我做的是无机材料，其他相同产品都能测试，只是这个产品换了个合成路线，XRD显示样品是一样的，就是BET测试几次都还没有测试出来！ 2011-09-11 11:22:47
dy322112(金币+5): 多谢分享宝贵经验！ 2011-09-10 10:10:41
491341885(金币+5): 我做的是无机材料，其他相同产品都能测试，只是这个产品换了个合成路线，XRD显示样品是一样的，就是BET测试几次都还没有测试出来！ 2011-09-11 11:22:47
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不知道你的样品是无机还是高分子类，做BET时，样品需在100度以上温度抽真空脱气，无机样品在高于100度的温度其形貌和性能基本上不会变化，另外，样品管务必在100度以上烘干，确保无水分残留。至于你说的样品测试不出来，这种情况对于高分子类样品很常见，我主要做聚合物多孔结构，BET经常用到，我的聚合物若在100度以上的温度抽真空，早已超过共聚物的玻璃化温度，此时聚合物会变形，所以我只能在60度左右抽真空，再者，聚合物样品在处理过程中通常会用乙醇之类的有机溶剂来洗涤离心，做BET时，这些有机溶剂在低温条件下会释放出来，跟氮气的吸附脱附会有一部分抵消，这时很容易出现吸附脱附曲线有部分出现负值，当整个分析过程走完，你得到的分析报告上不会出现相关数据，只会出现“No summary reports could be produced.” 若出现你所说的情况，那就把样品尽量烘久一点，此外，BET测试的样品质量在0.2g以上才能得到准确的数据，样品量太少也会出现测试不了的情况，我遇到过的。 祝你好运！！！ |
4楼2011-09-10 00:05:59
duyuhai
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2楼2011-09-09 18:09:48
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5楼2011-09-10 03:40:56
50