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wwxxyy999

新虫 (初入文坛)

[求助] 配制Fe3O4溶胶遇到的问题

各位高手:本人按以下文献所叙述的方法配制Fe3O4溶胶,却无论如何也无法得到文献中描述的黑色溶胶,请问原因何在(老是得到红褐色物质)?怎样才能得到按文献方法制作的Fe3O4溶胶?

   “按如下步骤进行:1)在室温下将硝酸铁加入乙醇中充分搅拌,得0.3M透明溶液;(2)加入胶凝剂环氧丙烷,混合均匀后立即放入水浴中,搅拌反应至溶胶的颜色变为黑色,水浴温度70 0C,搅拌反应时间3小时”其中,环氧丙烷浓度1.8M,乙醇100ML。“

    参考:“环氧丙烷为强烈的质子清除剂,可与质子发生亲核加成反应.反应过程中,环氧丙烷与来自于水合离子水解产生的质子反应(图2),促使[Fe(H2O) ]¨快速水解形成Fe—OH,Fe一0H之间再经过脱水缩合形成Fe一0一Fe氧桥键.水溶液
中,环氧丙烷主要夺取自由水的质子,使得[Fe(H 2O) ]。 水解速度较慢,而Fe—OH之间的缩合作用可忽略不计,这最终导致形成沉淀而不形成Fe一0一Fe氧桥键.此过程较慢的沉淀速度使Fe(OH),颗粒得以逐渐长大,在加入氨水提高pH后,在空气的氧化作用下,Fe(OH)2部分氧化并脱水结晶形成Fe O .在乙醇溶液无自由水的
情况下,环氧丙烷主要夺取水合离子中的质子,促使其形成Fe—OH,并快速缩合形成Fe—O—Fe氧桥键,快速的水解缩合反应在很短时间内即消耗完反应物,使得形成的一次Fe O 粒子没有机会长大或不会形成二次粒子.”
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wwxxyy999

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by w_cabbage at 2011-09-09 14:35:34:
我没用做Fe3O4溶胶,但是用沸水制取Fe3O4溶胶是很容易的,如果出现红褐色物质一般是因为加热温度不够,水位沸腾或者搅拌不够均匀,同时滴加氯化铁的速度不能过快,不知道这个对你可有参考作用。

谢谢您。我对文献中的方法感兴趣,因为通过它制得的Fe3O4溶胶,可以获得很好的薄膜。
5楼2011-09-09 15:59:54
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w_cabbage

银虫 (小有名气)

我没用做Fe3O4溶胶,但是用沸水制取Fe3O4溶胶是很容易的,如果出现红褐色物质一般是因为加热温度不够,水位沸腾或者搅拌不够均匀,同时滴加氯化铁的速度不能过快,不知道这个对你可有参考作用。
2楼2011-09-09 14:35:34
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catsupport

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

you can try the attached reference
3楼2011-09-09 15:27:27
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catsupport

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wwxxyy999(金币+1): 好像不太适合,谢谢兄弟了! 2011-09-09 15:54:48
you can try the attached reference
4楼2011-09-09 15:28:23
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