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配制Fe3O4溶胶遇到的问题
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各位高手：本人按以下文献所叙述的方法配制Fe3O4溶胶，却无论如何也无法得到文献中描述的黑色溶胶，请问原因何在（老是得到红褐色物质）？怎样才能得到按文献方法制作的Fe3O4溶胶？ “按如下步骤进行:1)在室温下将硝酸铁加入乙醇中充分搅拌，得0.3M透明溶液;(2)加入胶凝剂环氧丙烷，混合均匀后立即放入水浴中，搅拌反应至溶胶的颜色变为黑色，水浴温度70 0C，搅拌反应时间3小时”其中，环氧丙烷浓度1.8M，乙醇100ML。“ 参考：“环氧丙烷为强烈的质子清除剂，可与质子发生亲核加成反应．反应过程中，环氧丙烷与来自于水合离子水解产生的质子反应(图2)，促使[Fe(H2O) ]¨快速水解形成Fe—OH，Fe一0H之间再经过脱水缩合形成Fe一0一Fe氧桥键．水溶液 中，环氧丙烷主要夺取自由水的质子，使得[Fe(H 2O) ]。 水解速度较慢，而Fe—OH之间的缩合作用可忽略不计，这最终导致形成沉淀而不形成Fe一0一Fe氧桥键．此过程较慢的沉淀速度使Fe(OH)，颗粒得以逐渐长大，在加入氨水提高pH后，在空气的氧化作用下，Fe(OH)2部分氧化并脱水结晶形成Fe O ．在乙醇溶液无自由水的 情况下，环氧丙烷主要夺取水合离子中的质子，促使其形成Fe—OH，并快速缩合形成Fe—O—Fe氧桥键，快速的水解缩合反应在很短时间内即消耗完反应物，使得形成的一次Fe O 粒子没有机会长大或不会形成二次粒子．” |
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