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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 求高人解惑:气相色谱问题

我的色谱是岛津GC-14B,毛细管柱,FID,分流进样分析。希望有用过相同色谱的同学或者色谱高人给解惑一下!很着急啊!
1.流量控制器上共有4个压力表,依次是空气,H2,carrierP1, carrierP2. 载气用的是N2。但是不明白carrierP1, carrierP2分别指的是流经哪些地方的载气气流?哪个是流经毛细管柱子的载气气流?哪个是流经分流器的(或者别的地方)?说明书没看明白,所以也不知道P1,P2应该设定为多少?
我试验了一下:调节P2压力,P1不随着改变,P2压力减小,分流比减小,出峰的时间延后。调节P1压力,P2不随着改变,P1的改变不影响分流比,出峰的变化我还没试验。不明白carrierP1,P2值到底代表的是什么?

2.GC-14B上有一个分流/不分流进样控制器,图片如下,假设分流比设为50:1,哪边的气体流速设为50,哪边设为1呢?英文“VENT”下面的金属嘴,气体从那里流出。
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

如果色谱没有单独设计毛细管柱专用气路,一般都是按双气路配置设计载气气路的,以满足同时安装双色谱柱的要求(这对用填充柱分析尤为重要),但对毛细管柱分析,一般只能用专用气路或双气路之一安装毛细管柱,在此气路上设分流口。对于双气路,一种设计是另一路作为吹扫气路(接到检测器下端,出口位于毛细管柱出口下方,以利吹扫气将毛细管流出物上送至离子化室),另一种设计是吹扫气路从连接毛细管柱气路的进样口上方引出(如8楼附图,这种设计在调节上较麻烦)。通常分流口位置设置在与样品进入毛细管入口不同的截平面,但控制分流比的方法多种多样。对于采用调节阀的方式,可以用调压方式控制毛细管和分流气路的分压实现。
你的照相技术也忒次了,对焦不清连读字母都要猜谜。如果色谱没有专用毛细管柱气路,则原则上毛细管可以接在双气路的任一气路上,但一般柱室内靠内侧的是carrierP2气路,毛细管柱常接此气路,否则可能要作气路调整的。仅从图片的面板上看不出两个阀哪个连carrierP1哪个连carrierP2,只能分辨左侧阀扭用于控制分流、右侧阀扭调节吹扫气路,但根据1中描述现象似乎毛细管柱应是接在carrierP2上了。你确定分流/不分流进样控制器已拨至分流档了么?如果毛细管接在carrierP2上,应该调P2,P1可无须理会。图中左侧阀扭主调分流比,用管子连通“VENT”下端的两个接口,可以和右侧阀扭搭配调节吹扫气路和分流气路分压,具体的分流比应查该仪器的压强-流量工作曲线或自己用皂膜流量计测。
2、5楼的解释毫无道理,不要理会。

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13楼2011-11-16 12:47:24
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+5): 非常感谢 2011-09-07 22:56:52
可以把入口的管路理解成人字型,carrierP1 是 人 字上半部分的氮气压力, 也就是说主压力,先确定这个压力,然后固定。具体数值如果不知道也没有参考的话可以试试表盘最大压力的5分之2,也就是说最大值如果是5,就调到2的地方
然后人字的左边一撇可以理解为通向column,右边一撇是往外吸的,其实注射的sample大部分都被吸出去了,而carrierP2就是确定往外吸多少的那个压力
carrierP2的压力越大,被吸出去的越少,反之压力越小吸出去的越多。调的时候打acetone就行,从小往大了试,0的时候估计什么也不出,逐渐调大,最后出适当大小的峰以后就可以了,然后固定,以后就不要动她了。
希望顺利
开整
2楼2011-09-07 22:40:34
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有问题2啊
那个没碰过,先别去动她,感觉是个多余的东西
可能只有这个型号带哪东西
我也不是色谱专业,只是前两天拆了两台
开整
3楼2011-09-07 22:54:34
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-07 22:40:34:
可以把入口的管路理解成人字型,carrierP1 是 人 字上半部分的氮气压力, 也就是说主压力,先确定这个压力,然后固定。具体数值如果不知道也没有参考的话可以试试表盘最大压力的5分之2,也就是说最大值如果是5,就 ...

请问你了解分流/不分流进样控制器吗?调节分流比,与carrierP2有什么联系吗?我现在弄不明白分流进样器左右两边气体流量,分流比50:1的话,哪边是流量大的,哪边是流量小的?

还有就是调节carrierP2的时候,什么样的出峰情况是最好的呢?没有杂质峰出现吗?
4楼2011-09-07 23:04:52
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