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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » NaBH4还原反应有什么注意事项？
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rrrzzz

[交流] NaBH4还原反应有什么注意事项？

一般溶剂用什么？我的底物在甲醇中溶解度很小，能不能用CH2Cl2等？溶剂要不要除水？还有什么要注意的？大家帮帮我，谢谢了！！
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1楼 2006-11-23 00:18:55
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mspyzjw

银虫 (小有名气)
除水肯定是必须的吧～其他的俺不太明白
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没了
2楼2006-11-23 08:29:20
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lanjian528

木虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
一般用醇（如乙醇，甲醇）做溶剂，也可以用混合溶剂（如THF和醇混合），不能用DCM（三醋酸钠硼氢做还原时一般用它），体系只要常规无水，不用完全无水，很多时候要加一滴水反应后，效果会更好
一般过量一些，如>2eq，反应完后，用NH4Cl溶液去破坏多余的钠硼氢，在此过程中有毒性物质BH3放出，所以要小心，在通风中操作！
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3楼2006-11-23 09:10:19
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ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
我现在做的这个项目就是硼氢化钾还原的，原来使用硼氢化钠，感觉太贵，成本不划算，就改了。
我觉得用四氢呋喃效果比较好，可是成本 高，所以现在一般都采用甲醇或者乙醇，使用工业无水的就可以，我试了工业95%乙醇，好象不行，看来水太多不是很好。
我的底物在甲醇用的溶解度也不是很好，可是就是这样两相反应，过量的硼氢化钾用水处理掉，然后直接加溶剂萃取（二氯甲烷），就可以直接分层，当然为了更保险起见，也可以先脱甲醇再萃取，呵呵，我现在不用脱萃取分层就蛮好了，收率85%以上，产品含量都到99%以上。
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没有做不到的，只有想不到的！交流交流！
4楼2006-11-23 11:17:37
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)
我现在做的NaBH4还原亚胺(一个中等分子量的化合物)用的溶剂是70ml二氯甲烷加30ml甲醇加4ml，原料加入上述溶剂中搅拌溶解，冷到－10℃，分批加入NaBH4，反应完毕，加水酸化分层，得到产品。
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5楼2006-11-23 12:57:02
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yi_feng_00

木虫 (正式写手)
不如试试KBH4吧，不用避水
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天再高又怎样，抬起脚尖就更接近阳光
6楼2006-11-23 13:17:57
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shich

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):鼓励
我常用硼氢化钠还原酮和醛，我在做的时候一般用水和醇作为溶剂；
在做的时候须控制温度，否则破坏其构型。
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7楼2006-11-23 21:42:42
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水晶333

铁杆木虫 (正式写手)

理工控
立体选择性有可能破坏，在酸高温时
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人离开了实验室，心却留在那里了
8楼2006-11-24 15:32:50
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wuxinjun5188

铁虫 (初入文坛)
★
huyuchem(金币+1):鼓励
怕还原剂分解，就分批投呗，专利上就是这么写的。
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9楼2006-11-24 19:21:52
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niyna

★
huyuchem(金币+1):谢谢
为降低硼氢化钠分解程度可以加一点碱（例NaOH)于醇溶液中，效果很明显。我一般采取加5%－10%的NaOH水溶液几毫升就可以达到抑制其水解的作用
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10楼2006-11-28 15:27:47
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