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rrrzzz

[交流] NaBH4还原反应有什么注意事项?

一般溶剂用什么?我的底物在甲醇中溶解度很小,能不能用CH2Cl2等?溶剂要不要除水?还有什么要注意的?大家帮帮我,谢谢了!!
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mspyzjw

银虫 (小有名气)

除水肯定是必须的吧~其他的俺不太明白
没了
2楼2006-11-23 08:29:20
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lanjian528

木虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):谢谢
一般用醇(如乙醇,甲醇)做溶剂,也可以用混合溶剂(如THF和醇混合),不能用DCM(三醋酸钠硼氢做还原时一般用它),体系只要常规无水,不用完全无水,很多时候要加一滴水反应后,效果会更好
一般过量一些,如>2eq,反应完后,用NH4Cl溶液去破坏多余的钠硼氢,在此过程中有毒性物质BH3放出,所以要小心,在通风中操作!
3楼2006-11-23 09:10:19
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ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
我现在做的这个项目就是硼氢化钾还原的,原来使用硼氢化钠,感觉太贵,成本不划算,就改了。
我觉得用四氢呋喃效果比较好,可是成本 高,所以现在一般都采用甲醇或者乙醇,使用工业无水的就可以,我试了工业95%乙醇,好象不行,看来水太多不是很好。
我的底物在甲醇用的溶解度也不是很好,可是就是这样两相反应,过量的硼氢化钾用水处理掉,然后直接加溶剂萃取(二氯甲烷),就可以直接分层,当然为了更保险起见,也可以先脱甲醇再萃取,呵呵,我现在不用脱萃取分层就蛮好了,收率85%以上,产品含量都到99%以上。
没有做不到的,只有想不到的!交流交流!
4楼2006-11-23 11:17:37
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)

我现在做的NaBH4还原亚胺(一个中等分子量的化合物)用的溶剂是70ml二氯甲烷加30ml甲醇加4ml,原料加入上述溶剂中搅拌溶解,冷到-10℃,分批加入NaBH4,反应完毕,加水酸化分层,得到产品。
5楼2006-11-23 12:57:02
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yi_feng_00

木虫 (正式写手)

不如试试KBH4吧,不用避水
天再高又怎样,抬起脚尖就更接近阳光
6楼2006-11-23 13:17:57
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shich

金虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):鼓励
我常用硼氢化钠还原酮和醛,我在做的时候一般用水和醇作为溶剂;
在做的时候须控制温度,否则破坏其构型。
7楼2006-11-23 21:42:42
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水晶333

铁杆木虫 (正式写手)

理工控

立体选择性有可能破坏,在酸高温时
人离开了实验室,心却留在那里了
8楼2006-11-24 15:32:50
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wuxinjun5188

铁虫 (初入文坛)


huyuchem(金币+1):鼓励
怕还原剂分解,就分批投呗,专利上就是这么写的。
9楼2006-11-24 19:21:52
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niyna


huyuchem(金币+1):谢谢
为降低硼氢化钠分解程度可以加一点碱(例NaOH)于醇溶液中,效果很明显。我一般采取加5%-10%的NaOH水溶液几毫升就可以达到抑制其水解的作用
10楼2006-11-28 15:27:47
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