24小时热门版块排行榜    

查看: 558  |  回复: 8
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cainichen

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教制备卤代烃的问题

我用氯化亚砜和醇制备卤代烃,看了一些文献,都没有说滴加氯化亚砜时温度应控制在多少,还有滴加完后,加热回流,也没说温度应控制在多少,请教有做过这类实验的高手,滴加时和滴加完后温度分别大概应控制在什么范围
另外:为什么有的文献中提到要用水蒸气蒸馏,目的是什么,不能用减压蒸馏吗,
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cainichen

铁虫 (小有名气)

但我用的醇是固体,所以我是把氯化亚砜滴加到醇里的,要是把醇滴加到氯化亚砜里,那要先用溶剂把醇溶了才行,那样做会不会复杂化了,
我查了氯化亚砜的性质,沸点为76度,是不是温度就控制在沸点附近保证氯化亚砜回流就可以了,
5楼2006-11-23 19:52:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

aska928

银虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):谢谢
水蒸气蒸馏通常是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使有机物质在低于100度的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
卤代烃在高温下易水解,水蒸气蒸馏就比较好。
以有限作无限!
2楼2006-11-23 16:53:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cainichen

铁虫 (小有名气)

哦,谢谢了,终于明白了为什么用水蒸气蒸馏了,前面的问题怎么没人回答呀
3楼2006-11-23 18:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiazaibaobao

至尊木虫 (职业作家)


huyuchem(金币+1):谢谢
应该将醇滴加到回流的二氯亚砜中,滴加完成后再回流6-10小时就可以得到产品了。过滤1.2倍的摩尔量就可以不回收二氯亚砜,否则需要将二氯亚砜蒸馏回收。一定要使二氯亚砜过量。反应后直接倒入水中分层就可以了。注意反应过程中产生二氧化硫和盐酸,可以根据这个判断反应终点。
4楼2006-11-23 19:36:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +6 tcxiaoxx 2026-03-20 6/300 2026-03-22 20:23 by edmund7
[考研] 289材料与化工(085600)B区求调剂 +3 这么名字咋样 2026-03-22 4/200 2026-03-22 17:56 by 云民大李老师
[考研] 求调剂 +4 要好好无聊 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:57 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 265求调剂 +3 Jack?k?y 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:17 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 +8 安全上岸! 2026-03-16 8/400 2026-03-20 22:13 by luoyongfeng
[考研] 0856调剂,是学校就去 +8 sllhht 2026-03-19 9/450 2026-03-20 14:25 by 无懈可击111
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 11408 一志愿西电,277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
信息提示
请填处理意见