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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请教制备卤代烃的问题
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cainichen

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教制备卤代烃的问题

我用氯化亚砜和醇制备卤代烃，看了一些文献，都没有说滴加氯化亚砜时温度应控制在多少，还有滴加完后，加热回流，也没说温度应控制在多少，请教有做过这类实验的高手，滴加时和滴加完后温度分别大概应控制在什么范围
另外：为什么有的文献中提到要用水蒸气蒸馏，目的是什么，不能用减压蒸馏吗，
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1楼 2006-11-22 22:00:18
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aska928

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
水蒸气蒸馏通常是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使有机物质在低于100度的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
卤代烃在高温下易水解，水蒸气蒸馏就比较好。
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以有限作无限！
2楼2006-11-23 16:53:38
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cainichen

铁虫 (小有名气)
哦，谢谢了，终于明白了为什么用水蒸气蒸馏了，前面的问题怎么没人回答呀
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3楼2006-11-23 18:53:10
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xiazaibaobao

至尊木虫 (职业作家)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
应该将醇滴加到回流的二氯亚砜中，滴加完成后再回流6-10小时就可以得到产品了。过滤1.2倍的摩尔量就可以不回收二氯亚砜，否则需要将二氯亚砜蒸馏回收。一定要使二氯亚砜过量。反应后直接倒入水中分层就可以了。注意反应过程中产生二氧化硫和盐酸，可以根据这个判断反应终点。
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4楼2006-11-23 19:36:25
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cainichen

铁虫 (小有名气)
但我用的醇是固体，所以我是把氯化亚砜滴加到醇里的，要是把醇滴加到氯化亚砜里，那要先用溶剂把醇溶了才行，那样做会不会复杂化了，
我查了氯化亚砜的性质，沸点为76度，是不是温度就控制在沸点附近保证氯化亚砜回流就可以了，
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5楼2006-11-23 19:52:12
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shich

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
可以用溶剂，而且温度可以在室温下进行。我曾经做过3－甲硫基丙氯就是在室温下用氯化亚砜和3－甲硫基丙醇在二氯甲烷中反应制得。一般氯化亚砜过量。
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6楼2006-11-23 21:33:37
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dahua

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
同意四楼的观点，如果你的原料是固体的话，可以选则合式的溶剂溶解后，再向二氯亚砜中滴加，也不见的就非得回流，我做的时候也就60度左右，反应结束后减压整除溶剂和未反应完的二氯亚砜。如果你的原料溶于二氯亚砜的话也可以直接用它来做溶剂。
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7楼2006-11-24 10:07:48
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cainichen

铁虫 (小有名气)
我用的醇能溶于氯化亚砜，反应时氯化亚砜的用量是醇的1.2倍，我想问一下各位大虾，为什么要把醇滴加到氯化亚砜，若把氯化亚砜滴加到醇对反应结果有什么不妥
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8楼2006-11-24 16:26:55
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cainichen

铁虫 (小有名气)
我用己二醇和氯化亚砜反应，现在48度（己二醇熔点为41-47度），滴加2.4倍的氯化亚砜，滴加完后，升温至80度，反应10小时，反应完后，发现反应液为褐色，倒进碎冰搅拌，分层，上层为水层，下层为油层，搅拌时，测PH值，显强酸性，用水洗了好多次，都是强酸性，为什么？这有层是1，6-二氯己烷？我这反应是不是哪里做的不对，怎样做才能得到我的产物
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9楼2006-12-12 20:55:38
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