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wangfly9967

至尊木虫 (著名写手)

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[求助] 求助硼酸酯的纯化

本人做了一个N烷基保护咔唑硼酸酯，纯化出现问题。反应完之后，出现产物点与产物水解的硼酸杂店。在薄层色谱上看极性差别很大，但是柱层析的时候（硅胶与氧化铝都试过）这两个点一起下来。重结晶也是如此，结晶产物晶型很好但是是两个点。哪位高手指点一下，如何处理。

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1楼 2011-09-01 22:02:54

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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

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引用回帖:

8楼: Originally posted by wangfly9967 at 2011-11-19 09:03:23:
这个硼酸酯应该是在柱子上分解了，而且发现在溶剂当中也特别容易分解，做液相的时候，第一针95%，第二针变到80%了。具体原因还没找到。
再做下一步聚合反应时，一定要保证纯化，否则对聚合度等会有很大的影响。 ...

那这个就不清楚了，我都是做的偶联反应，suzuki偶联，他们俩是都可以的。我也是过柱子纯化，但是没有得到纯的东西，我师姐过柱子的时候得到了纯的酯