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wangfly9967

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助硼酸酯的纯化

本人做了一个N烷基保护咔唑硼酸酯，纯化出现问题。反应完之后，出现产物点与产物水解的硼酸杂店。在薄层色谱上看极性差别很大，但是柱层析的时候（硅胶与氧化铝都试过）这两个点一起下来。重结晶也是如此，结晶产物晶型很好但是是两个点。哪位高手指点一下，如何处理。
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1楼 2011-09-01 22:02:54
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wangfly9967

至尊木虫 (著名写手)
怎么没人回复呢
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2楼2011-09-12 17:06:02
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wenhaibo33

金虫 (小有名气)
你好，我最近也在做这个。出现了跟你一样的问题。很纳闷，不知道人家文献怎么做出来的。你现在怎么样了，找到方法了吗
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3楼2011-11-18 21:46:44
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wenhaibo33

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfly9967 at 2011-09-12 17:06:02:
怎么没人回复呢

你好，我最近也在做这个。出现了跟你一样的问题。很纳闷，不知道人家文献怎么做出来的。你现在怎么样了，找到方法了吗
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4楼2011-11-18 21:57:49
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

wangfly9967(金币+1, 博学EPI+1): 谢谢交流 2011-11-19 08:58:48
做过类似的反应，在做硼酸酯的时候，得到的是硼酸酯和硼酸的两种产物，这个柱层析是可以纯化开的，可能需要多过几篇柱子。
你若是不想拿到纯的东西做谱图，完全可以直接进行下一步偶联反应啊，它们俩的效果是一样的啊，没有必要分开啊，我做的时候是直接用它们俩的混合物做的。
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没有我破坏不了的
5楼2011-11-18 22:13:58
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wenhaibo33

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by li273273 at 2011-11-18 22:13:58:
做过类似的反应，在做硼酸酯的时候，得到的是硼酸酯和硼酸的两种产物，这个柱层析是可以纯化开的，可能需要多过几篇柱子。
你若是不想拿到纯的东西做谱图，完全可以直接进行下一步偶联反应啊，它们俩的效果是一样 ...

那聚合呢  也能直接做吗
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6楼2011-11-18 22:19:11
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wenhaibo33 at 2011-11-18 22:19:11:
那聚合呢  也能直接做吗

感觉可以，作用原理是一样的
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没有我破坏不了的
7楼2011-11-18 23:21:23
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wangfly9967

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
-1楼: Originally posted by li273273 at 2011-11-18 22:13:58:
做过类似的反应，在做硼酸酯的时候，得到的是硼酸酯和硼酸的两种产物，这个柱层析是可以纯化开的，可能需要多过几篇柱子。
你若是不想拿到纯的东西做谱图，完全可以直接进行下一步偶联反应啊，它们俩的效果是一样 ...

这个硼酸酯应该是在柱子上分解了，而且发现在溶剂当中也特别容易分解，做液相的时候，第一针95%，第二针变到80%了。具体原因还没找到。
再做下一步聚合反应时，一定要保证纯化，否则对聚合度等会有很大的影响。在他的性能上会体现出差别
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8楼2011-11-19 09:03:23
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wangfly9967

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wenhaibo33 at 2011-11-18 21:57:49:
你好，我最近也在做这个。出现了跟你一样的问题。很纳闷，不知道人家文献怎么做出来的。你现在怎么样了，找到方法了吗

原因还没找到，但是以前这个东西我们组去年有人做过。做完反应直接重结晶，纯度很好，最高达到99.7%。但是让他重复的话就出现了这样的问题。老板就让我做......
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9楼2011-11-19 09:07:08
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangfly9967 at 2011-11-19 09:03:23:
这个硼酸酯应该是在柱子上分解了，而且发现在溶剂当中也特别容易分解，做液相的时候，第一针95%，第二针变到80%了。具体原因还没找到。
再做下一步聚合反应时，一定要保证纯化，否则对聚合度等会有很大的影响。 ...

那这个就不清楚了，我都是做的偶联反应，suzuki偶联，他们俩是都可以的。我也是过柱子纯化，但是没有得到纯的东西，我师姐过柱子的时候得到了纯的酯
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没有我破坏不了的
10楼2011-11-19 09:18:27
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