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shushen_jian

金虫 (正式写手)

[求助] 急！请教关于分子筛H交换的问题！！！

大家好：
          我从文献上看到关于Na型分子筛交换成H型分子筛的方法，其中还是有些困惑，请有经验的虫友能够指点一二，在此谢过了！
         比如文献上分子筛用1.0mol/L的NH4NO3溶液，以8ml/g分子筛的比例在90℃水浴下恒温搅拌下交换2h，加入去离子水洗涤至中性，过滤；再在120℃下恒温干燥12h，然后再在马弗炉中550℃下焙烧5h，就得H型分子筛。如此重复可制的不同交换次数的H型分子筛！
问题：
1.将NH4NO33溶液与分子筛混溶于烧瓶中，上面要不要接回流冷凝装置呢？搅拌速度的大小有影响吗？
2.交换2h结束后，是直接向烧瓶中加入去离子水调PH到中性再过滤，还是过滤时用去离子水把分子筛冲洗至中性
3.120℃下干燥12小时在鼓风鼓风干燥箱里可以吗？
4.如果想要得到不同次数的H-交换分子筛，是怎样的重复法？是每次完整的交换处理（交换，洗涤，干燥，焙烧一全套过程）结束后再开始下一次的H交换，还是分子筛与NH4NO3溶液交换2h后，过滤，洗涤，然后再将过滤后的产物又与新鲜的NH4NO3溶液进行下一次交换？
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1楼 2011-09-01 14:49:51
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0304340630

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by shushen_jian at 2011-09-02 08:12:25:
首先谢谢你的回答，那为什么要加乳化剂乳化呢？在120℃干燥，是为了除去分子筛表面的水份吧，是吗？

是乳化机，不是乳化剂，实验室不是专门做这个的可能没有乳化机，总之我们的目的是在交换前将分子筛溶液尽可能乳化，不然小颗粒状的交换效果不佳。
干燥是为了除去水份，但是为什么要除去水份呢，你可能刚接触到这个，多看看文献，慢慢学习
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5楼2011-09-02 09:02:33
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杜慧慧

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
shushen_jian(金币+3): 2011-09-02 08:07:56
tangjy(金币+2): 谢谢回帖，欢迎常来催化版讨论！ 2011-09-02 08:21:51
多看点文献吧，不然不会问这么多啦
1.回流可加也可不加，我从来都不加。速度无大影响，只要搅拌均就可
2.过滤，不洗涤。
3.可以
4.后者
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努力加油
2楼2011-09-01 14:59:19
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0304340630

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jinkai838(金币+5): 非常认真回答，特此鼓励 2011-09-01 21:35:48
shushen_jian(金币+5): 2011-09-02 08:08:02
tangjy(金币+2): 谢谢回帖，欢迎常来催化版讨论！ 2011-09-02 08:22:56
个人认为分子筛的交换实验是很粗放的实验，不用很精细。
首先要确定你的是哪种分子筛？X型，Y型？什么用途？把钠交换到什么水平？
我是做Y型催化裂化分子筛的，希望下面的回答对你有所帮助：
1 不用回流，搅拌速度适中即可，但要注意的是交换前NH4NO3溶液与分子筛要用乳化机乳化
2 不一定2小时，过滤，过滤后直接在滤饼加水洗涤
3 当然可以，但是我认为你并不理解为什么要干燥。
4 看情况而定，前者可以把钠降到比较低的水平，但可能会损失一些结晶度，后者可能钠的含量会比较高，不一定能得到H型分子筛
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3楼2011-09-01 16:32:06
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shushen_jian

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0304340630 at 2011-09-01 16:32:06:
个人认为分子筛的交换实验是很粗放的实验，不用很精细。
首先要确定你的是哪种分子筛？X型，Y型？什么用途？把钠交换到什么水平？
我是做Y型催化裂化分子筛的，希望下面的回答对你有所帮助：
1 不用回流，搅拌 ...

首先谢谢你的回答，那为什么要加乳化剂乳化呢？在120℃干燥，是为了除去分子筛表面的水份吧，是吗？
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4楼2011-09-02 08:12:25
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