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shushen_jian

金虫 (正式写手)


[求助] 急!请教关于分子筛H交换的问题!!!

大家好:
          我从文献上看到关于Na型分子筛交换成H型分子筛的方法,其中还是有些困惑,请有经验的虫友能够指点一二,在此谢过了!
         比如文献上分子筛用1.0mol/L的NH4NO3溶液,以8ml/g分子筛的比例在90℃水浴下恒温搅拌下交换2h,加入去离子水洗涤至中性,过滤;再在120℃下恒温干燥12h,然后再在马弗炉中550℃下焙烧5h,就得H型分子筛。如此重复可制的不同交换次数的H型分子筛!
问题:
1.将NH4NO33溶液与分子筛混溶于烧瓶中,上面要不要接回流冷凝装置呢?搅拌速度的大小有影响吗?
2.交换2h结束后,是直接向烧瓶中加入去离子水调PH到中性再过滤,还是过滤时用去离子水把分子筛冲洗至中性
3.120℃下干燥12小时在鼓风鼓风干燥箱里可以吗?
4.如果想要得到不同次数的H-交换分子筛,是怎样的重复法?是每次完整的交换处理(交换,洗涤,干燥,焙烧一全套过程)结束后再开始下一次的H交换,还是分子筛与NH4NO3溶液交换2h后,过滤,洗涤,然后再将过滤后的产物又与新鲜的NH4NO3溶液进行下一次交换?
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0304340630

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by shushen_jian at 2011-09-02 08:12:25:
首先谢谢你的回答,那为什么要加乳化剂乳化呢?在120℃干燥,是为了除去分子筛表面的水份吧,是吗?

是乳化机,不是乳化剂,实验室不是专门做这个的可能没有乳化机,总之我们的目的是在交换前将分子筛溶液尽可能乳化,不然小颗粒状的交换效果不佳。
干燥是为了除去水份,但是为什么要除去水份呢,你可能刚接触到这个,多看看文献,慢慢学习
5楼2011-09-02 09:02:33
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杜慧慧

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
shushen_jian(金币+3): 2011-09-02 08:07:56
tangjy(金币+2): 谢谢回帖,欢迎常来催化版讨论! 2011-09-02 08:21:51
多看点文献吧,不然不会问这么多啦
1.回流可加也可不加,我从来都不加。速度无大影响,只要搅拌均就可
2.过滤,不洗涤。
3.可以
4.后者
努力加油
2楼2011-09-01 14:59:19
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0304340630

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jinkai838(金币+5): 非常认真回答,特此鼓励 2011-09-01 21:35:48
shushen_jian(金币+5): 2011-09-02 08:08:02
tangjy(金币+2): 谢谢回帖,欢迎常来催化版讨论! 2011-09-02 08:22:56
个人认为分子筛的交换实验是很粗放的实验,不用很精细。
首先要确定你的是哪种分子筛?X型,Y型?什么用途?把钠交换到什么水平?
我是做Y型催化裂化分子筛的,希望下面的回答对你有所帮助:
1 不用回流,搅拌速度适中即可,但要注意的是交换前NH4NO3溶液与分子筛要用乳化机乳化
2 不一定2小时,过滤,过滤后直接在滤饼加水洗涤
3 当然可以,但是我认为你并不理解为什么要干燥。
4 看情况而定,前者可以把钠降到比较低的水平,但可能会损失一些结晶度,后者可能钠的含量会比较高,不一定能得到H型分子筛
3楼2011-09-01 16:32:06
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shushen_jian

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 0304340630 at 2011-09-01 16:32:06:
个人认为分子筛的交换实验是很粗放的实验,不用很精细。
首先要确定你的是哪种分子筛?X型,Y型?什么用途?把钠交换到什么水平?
我是做Y型催化裂化分子筛的,希望下面的回答对你有所帮助:
1 不用回流,搅拌 ...

首先谢谢你的回答,那为什么要加乳化剂乳化呢?在120℃干燥,是为了除去分子筛表面的水份吧,是吗?
4楼2011-09-02 08:12:25
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