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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 反应后萃取时的乳化
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fanzhenzhen

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 反应后萃取时的乳化

如题，我做了个反应，是对丁羟(HTPB,端羟基聚丁二烯)的末端羟基进行修饰(接上炔基，在t-BuOK存在下加丙炔溴)。
在提纯(萃取)时出现乳化现象，反应液为THF，用盐水进行萃取，第一次做时盐水是用(饱和食盐水:H2O=3:1)配制的，出现乳化；第二次做时增加了盐水的浓度，即(饱和食盐水:H2O=5:1)，依然乳化。
以前尝试过对分子量低一点的丁羟(HTPB)进行同样的修饰，3:1时的盐水萃取没有出现乳化现象。
求助高手帮忙解答怎样才能使其不乳化，萃取时出现明显的界面？
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1楼 2011-09-01 12:22:13
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 18:56:48
fanzhenzhen(金币+4): 谢谢应助 2011-09-02 07:33:41
用水体系萃取THF中的东西是不靠谱的，水和THF是任意比例混溶的两种溶剂。即使在水中的盐加到饱和，仍然不能避免水分子和THF的混溶。水分子进入THF相后，THF和水都是你产物良溶剂，即使能分开，产率也会很低。萃取时选用乙酸乙酯，二氯甲烷等溶剂作为有机相，水相中适量加点盐，一般是不会乳化的。
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2楼2011-09-01 13:51:11
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songlynn

银虫 (小有名气)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎探讨. 2011-09-01 18:57:02
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-01 13:51:11:
用水体系萃取THF中的东西是不靠谱的，水和THF是任意比例混溶的两种溶剂。即使在水中的盐加到饱和，仍然不能避免水分子和THF的混溶。水分子进入THF相后，THF和水都是你产物良溶剂，即使能分开，产率也会很低。萃取 ...

水和THF是任意比混溶？？？不要误导别人好吧～
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3楼2011-09-01 17:44:53
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 18:57:14
THF的溶液是无法用盐水给萃取出来的
首先水和THF是互溶的, 也就不会分层,不会分层就不能分离
用饱和食盐水就更不靠谱了,即使水和THF不互溶,水已经被盐给饱和了,怎么还能让物质进入水中
赞一下(1人) 回复此楼
.....
4楼2011-09-01 18:36:18
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by songlynn at 2011-09-01 17:44:53:
水和THF是任意比混溶？？？不要误导别人好吧～

难道不是？THF和水正是任意互溶的呀
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5楼2011-09-01 19:16:30
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fanzhenzhen

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-01 19:16:30:
难道不是？THF和水正是任意互溶的呀

谢谢，恩，我试过了，水和THF 是互溶的。如果我先将THF 和乙酸乙酯混在一起后再用盐水萃取会不会效果好些？呵呵，还有待尝试啊~
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6楼2011-09-01 21:10:26
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fanzhenzhen

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by erics080 at 2011-09-01 18:36:18:
THF的溶液是无法用盐水给萃取出来的
首先水和THF是互溶的, 也就不会分层,不会分层就不能分离
用饱和食盐水就更不靠谱了,即使水和THF不互溶,水已经被盐给饱和了,怎么还能让物质进入水中

是用饱和食盐水配的溶液啊，加了水了，所以还没有饱和，用盐水是为了增加水相的极性，防止乳化。
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7楼2011-09-01 21:13:18
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erics080

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【答案】应助回帖

fanzhenzhen(金币+6): 谢谢应助~ 2011-09-02 07:34:13
引用回帖:
7楼: Originally posted by fanzhenzhen at 2011-09-01 21:13:18:
是用饱和食盐水配的溶液啊，加了水了，所以还没有饱和，用盐水是为了增加水相的极性，防止乳化。

乳化的可能因素很多, 如果物质本身是两亲性的,那就很容易乳化,即使是在加入了乙酸乙酯
很简单,把大部分THF旋蒸了,在加入乙酸乙酯,在用水去萃取,这样效果会更好
另外,水的使用可以少量多次
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.....
8楼2011-09-01 21:29:43
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fanzhenzhen at 2011-09-01 21:10:26:
谢谢，恩，我试过了，水和THF 是互溶的。如果我先将THF 和乙酸乙酯混在一起后再用盐水萃取会不会效果好些？呵呵，还有待尝试啊~

楼上的说法有道理，最好是先弄清楚你的产物在乙酸乙酯等有机溶剂中的溶解性如何。选一个溶解性好的有机溶剂，旋干THF后，重新溶解，再用水洗。另外，友情提示，有机溶剂的密度有的比水大有的比水小，分液的时候乙酸乙酯一般在水上面，二氯甲烷在水下面，用之前先查查密度，别把需要的产物倒掉了哦~
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9楼2011-09-02 13:59:40
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