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fanzhenzhen

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 反应后萃取时的乳化

如题,我做了个反应,是对丁羟(HTPB,端羟基聚丁二烯)的末端羟基进行修饰(接上炔基,在t-BuOK存在下加丙炔溴)。
在提纯(萃取)时出现乳化现象,反应液为THF,用盐水进行萃取,第一次做时盐水是用(饱和食盐水:H2O=3:1)配制的,出现乳化;第二次做时增加了盐水的浓度,即(饱和食盐水:H2O=5:1),依然乳化。
以前尝试过对分子量低一点的丁羟(HTPB)进行同样的修饰,3:1时的盐水萃取没有出现乳化现象。
求助高手帮忙解答怎样才能使其不乳化,萃取时出现明显的界面?
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sdtian

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【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 18:56:48
fanzhenzhen(金币+4): 谢谢应助 2011-09-02 07:33:41
用水体系萃取THF中的东西是不靠谱的,水和THF是任意比例混溶的两种溶剂。即使在水中的盐加到饱和,仍然不能避免水分子和THF的混溶。水分子进入THF相后,THF和水都是你产物良溶剂,即使能分开,产率也会很低。萃取时选用乙酸乙酯,二氯甲烷等溶剂作为有机相,水相中适量加点盐,一般是不会乳化的。
2楼2011-09-01 13:51:11
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songlynn

银虫 (小有名气)


wgs8136(金币+1): 欢迎探讨. 2011-09-01 18:57:02
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-01 13:51:11:
用水体系萃取THF中的东西是不靠谱的,水和THF是任意比例混溶的两种溶剂。即使在水中的盐加到饱和,仍然不能避免水分子和THF的混溶。水分子进入THF相后,THF和水都是你产物良溶剂,即使能分开,产率也会很低。萃取 ...

水和THF是任意比混溶???不要误导别人好吧~
3楼2011-09-01 17:44:53
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erics080

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【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 18:57:14
THF的溶液是无法用盐水给萃取出来的
首先水和THF是互溶的, 也就不会分层,不会分层就不能分离
用饱和食盐水就更不靠谱了,即使水和THF不互溶,水已经被盐给饱和了,怎么还能让物质进入水中
.....
4楼2011-09-01 18:36:18
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sdtian

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引用回帖:
3楼: Originally posted by songlynn at 2011-09-01 17:44:53:
水和THF是任意比混溶???不要误导别人好吧~

难道不是?THF和水正是任意互溶的呀
5楼2011-09-01 19:16:30
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fanzhenzhen

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-01 19:16:30:
难道不是?THF和水正是任意互溶的呀

谢谢,恩,我试过了,水和THF 是互溶的。如果我先将THF 和乙酸乙酯混在一起后再用盐水萃取会不会效果好些?呵呵,还有待尝试啊~
6楼2011-09-01 21:10:26
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fanzhenzhen

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by erics080 at 2011-09-01 18:36:18:
THF的溶液是无法用盐水给萃取出来的
首先水和THF是互溶的, 也就不会分层,不会分层就不能分离
用饱和食盐水就更不靠谱了,即使水和THF不互溶,水已经被盐给饱和了,怎么还能让物质进入水中

是用饱和食盐水配的溶液啊,加了水了,所以还没有饱和,用盐水是为了增加水相的极性,防止乳化。
7楼2011-09-01 21:13:18
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erics080

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【答案】应助回帖

fanzhenzhen(金币+6): 谢谢应助~ 2011-09-02 07:34:13
引用回帖:
7楼: Originally posted by fanzhenzhen at 2011-09-01 21:13:18:
是用饱和食盐水配的溶液啊,加了水了,所以还没有饱和,用盐水是为了增加水相的极性,防止乳化。

乳化的可能因素很多, 如果物质本身是两亲性的,那就很容易乳化,即使是在加入了乙酸乙酯
很简单,把大部分THF旋蒸了,在加入乙酸乙酯,在用水去萃取,这样效果会更好
另外,水的使用可以少量多次
.....
8楼2011-09-01 21:29:43
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sdtian

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引用回帖:
6楼: Originally posted by fanzhenzhen at 2011-09-01 21:10:26:
谢谢,恩,我试过了,水和THF 是互溶的。如果我先将THF 和乙酸乙酯混在一起后再用盐水萃取会不会效果好些?呵呵,还有待尝试啊~

楼上的说法有道理,最好是先弄清楚你的产物在乙酸乙酯等有机溶剂中的溶解性如何。选一个溶解性好的有机溶剂,旋干THF后,重新溶解,再用水洗。另外,友情提示,有机溶剂的密度有的比水大有的比水小,分液的时候乙酸乙酯一般在水上面,二氯甲烷在水下面,用之前先查查密度,别把需要的产物倒掉了哦~
9楼2011-09-02 13:59:40
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