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shp1987

金虫 (正式写手)

神经科学

[求助] 溴苯的格式试剂消除或降低偶联产物的方法!急!请教高手!

本人做格式试剂以溴苯为原料,THF为溶剂,碘引发,始终回流到镁全部溶解,用甲苯标定活性成分,但液相结果偶联杂质极多!求高手支招!
科研还是要有真东西的
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以和为贵

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我记得邢其毅的书上说过要严格控制低温条件什么的~

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
拼搏
2楼2011-09-06 22:04:30
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Rambo9086

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

滴加溴苯速度不宜过快,并且引发后再滴加
3楼2012-02-01 22:21:48
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davai

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
shp1987: 金币+4, 有帮助 2012-05-25 10:58:27
不知道你的溶剂回流没有,做格式试机中无色透明溶液为佳,不知道你的做出来的产品是啥样的。以前实验室中严格无水无氧还是有些杂质。碘一点点就可以啦,不要爆沸,注意控温
4楼2012-02-02 10:59:27
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tuchanggang

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shp1987: 金币+5, 博学EPI+1, 有帮助 2012-04-10 16:12:32
用格式交换法。先做异丙基溴化镁然后低温下滴加到溴苯中。基本没偶连

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
5楼2012-02-05 14:28:46
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shp1987

金虫 (正式写手)

神经科学

引用回帖:
4378488楼: Originally posted by tuchanggang at 2012-02-05 14:28:46:
用格式交换法。先做异丙基溴化镁然后低温下滴加到溴苯中。基本没偶连

谢谢
科研还是要有真东西的
6楼2012-04-01 09:28:53
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