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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 2位的吡啶甲酰氯盐酸盐真的很难合成吗？
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allankarl

铁虫 (小有名气)

[交流] 2位的吡啶甲酰氯盐酸盐真的很难合成吗？

我最近在实验室里合成中间体吡啶酰氯盐酸盐，但没想到给卡住啦，百思不得其解，特发在这里肯请各位版友指点一谢谢！

本来我做的方法是很简单的，就像3，4位吡啶酰氯盐酸盐一样，SOCL2大大过量，然后与对应的吡啶甲酸反应，回流，最后蒸镏拉干过量的SOCL2，真空干燥得目标产物，非常好做！
  
1、  3，4位的酸与SOCL2反应时，溶液是无色或淡黄色，
2、  SOCL2加到2位的酸里时，立刻成紫红色，我不知道为什么 ？而且回流后，进行蒸镏时，都得不到任何产品。

2位的吡啶甲酰氯盐酸盐真的很难合成吗？是不是当中发生了什么重排呀？不过我看老外的文献里又是怎么合成出来呢？

想不通，请大家指点一上，谢谢！

此外还有人建议我用PCl5在甲苯里面回流!但目前我还没有这样做过！
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1楼 2006-11-18 13:59:19
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aska928

银虫 (小有名气)
是不是脱羧了，尝试用温和一点的方法进行反应
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以有限作无限！
4楼2006-11-19 19:14:14
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cjg820

金虫 (正式写手)
★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢
Picolinoyl chloride用SOCl2做氯化剂有很多篇文献支持，不应该失败。不知你是否加了DMF催化？另外，你如何判断反应的失败，仅仅根据无馏分得到是不对的，最好进行反应中控，TLC或衍生化做GC或LC。

其他文献中有也用双光气的，收率也颇高。Bioorganic & Medicinal Chemistry  (2005),  13(7),  2623-2628
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2楼2006-11-18 18:08:23
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allankarl

铁虫 (小有名气)
谢谢兄弟，我再试试吧！
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3楼2006-11-19 10:26:34
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