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star1909

木虫 (正式写手)

[求助] 用草酸亚铁做LiFePO4的虫友进来看一下,为什么老是氧化呢

用FeC2O4·2H2O ,LiCO3,NH4H2PO4,葡萄糖配好料加酒精球磨,球磨后及干燥过程中,均会出现氧化现象,原料变成棕色或者黑色,这是怎么回事呢
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虎123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

star1909(金币+1): 2011-08-29 17:08:06
干燥什么条件?
干燥温度太高了?
2楼2011-08-29 16:49:46
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chem.chen

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

star1909(金币+1): 球磨完还是黄色的,放置一段时间或者干燥完了就变色了 2011-08-29 17:09:51
可能是球磨的过程中颗粒之间的撞击使得温度高了,二价铁被氧化了
3楼2011-08-29 16:58:44
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star1909

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 虎123 at 2011-08-29 16:49:46:
干燥什么条件?
干燥温度太高了?

鼓风干燥60℃甚至常温下都会氧化变成暗黄色或者黑色,真空干燥80℃也会氧化(干燥过程中,真空烘箱真空度会从0.08MPa降到0.02MPa)
4楼2011-08-29 17:07:05
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star1909

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chem.chen at 2011-08-29 16:58:44:
可能是球磨的过程中颗粒之间的撞击使得温度高了,二价铁被氧化了

球磨完还是黄色的,放置一段时间或者干燥完了就变色了
5楼2011-08-29 17:09:15
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ahde2006

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

star1909(金币+1): 80℃干燥快一点,虽然有碳源,如果有氧化的话碳含量就不稳定了,忽高忽低的,条件就有些不确定了 2011-08-30 08:19:08
先抽真空再干燥试试,另外非得80°干燥吗,不就乙醇吗,抽真空、不加热不行吗。
如果计量比没问题的话,反正有碳源,高温烧一下试试呗
6楼2011-08-29 17:37:16
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star1909

木虫 (正式写手)

楼下的都来说说有没有遇到过这种情况,怎么回事呢,不好办啊
7楼2011-08-30 08:21:06
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企鹅的梦想

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

star1909(金币+1): 球磨6小时,100r/min,没有什么温度参数啊 2011-08-30 12:44:34
配料完后,加入酒精,进行第一次球磨,时间和温度参数控制的如何?
喜欢努力玩耍
8楼2011-08-30 09:35:37
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JPDong1986

木虫 (正式写手)

将军

【答案】应助回帖

star1909(金币+1): 干燥是60℃鼓风干燥,或者80℃真空干燥 2011-08-30 12:45:28
用的什么罐子?干燥条件怎样?球磨完之后的前驱体在40度左右干燥一般不会有问题,除非你的烘箱温控出问题了。
选择比努力更重要!
9楼2011-08-30 10:02:47
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star1909

木虫 (正式写手)

配料加酒精后球磨6小时,100r/min。今天发现NH4H2PO4受潮有点吸水了,是不是这个原因呢
10楼2011-08-30 12:43:07
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