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electriclcj

金虫 (正式写手)

[求助] N-甲基咪唑

本人用N-甲基咪唑和氯代正丁烷合成离子液体的中间体,产物中定有未反应完的N-甲基咪唑,请问应如何除去,N-甲基咪唑都溶于那些溶剂啊?
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seaqqufo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zlin(ECEPI+1): 鼓励交流! 2011-08-28 17:40:04
electriclcj(金币+3): 2011-08-29 07:37:50
N-甲基咪唑可溶于乙酸乙酯、乙醚,不过单靠这些溶剂很难将N-甲基咪唑除尽的,可以参考以下方法试试:
1:如果你的产品不能成盐,同时溶于有机溶剂,可考虑调酸后,用有机溶剂提取产品。N-甲基咪唑会成盐酸盐肯定溶于水
2:如果你的产品能碱性盐如钠盐,钾盐,可调碱,用有机溶剂萃取N-甲基咪唑,水相再调中性即可。
3:旋干,用溶N-甲基咪唑但不溶产品的溶剂打浆也可。
4:旋干,重结晶
5:旋干,用用溶产品但不溶N-甲基咪唑的溶剂打浆,抽滤旋干滤液即可
6:过层析柱
7:量大且产品为油状物,可考虑蒸馏
8:直接加与水混溶、溶解N-甲基咪唑但不溶产品的溶剂,将产品逼出。
原谅他是上帝的事,我的任务是送他去见上帝~~
2楼2011-08-27 23:12:15
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fqy504

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

electriclcj(金币+2): 2011-08-29 07:37:56
很难完全除去
用乙酸乙酯反复洗即可
最后可以再真空干燥一下
坚持就是胜利,胜利需要坚持!
3楼2011-08-28 01:55:17
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electriclcj

金虫 (正式写手)

我得到的中间体产物是液态的,怎么进行真空干燥啊?
4楼2011-08-28 11:25:49
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baidandan

至尊木虫 (小有名气)

N-甲基咪唑很难除去,所以最好是在合成的时候让另一反应物氯代烷过量一部分,这样基本上可以保证N-甲基咪唑反应完全.相对来说,氯代烷比较容易除去.
另外,液体产物也可以真空干燥的,承装产物的瓶子,瓶口可以用滤纸盖上,然后用橡皮筋把滤纸栓牢,就可以放真空干燥箱内干燥了
三思而后行
5楼2011-08-30 22:53:49
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baidandan

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by electriclcj at 2011-08-28 11:25:49:
我得到的中间体产物是液态的,怎么进行真空干燥啊?

之前我也合成过[BMIM]Cl,室温下产物是一白色蜡状固体呦,
三思而后行
6楼2011-08-30 23:00:02
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fqy504

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by electriclcj at 2011-08-28 09:55:49:
我得到的中间体产物是液态的,怎么进行真空干燥啊?

液态也可以,就放在真空中干燥就可以啊
离子液体是高沸点的,所以理论上干燥过程中几乎是没有蒸发的,而溶剂就被挥发掉了
坚持就是胜利,胜利需要坚持!
7楼2011-08-31 04:11:18
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