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electriclcj

金虫 (正式写手)

[求助] N-甲基咪唑

本人用N-甲基咪唑和氯代正丁烷合成离子液体的中间体，产物中定有未反应完的N-甲基咪唑，请问应如何除去，N-甲基咪唑都溶于那些溶剂啊？
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1楼 2011-08-27 18:47:29
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seaqqufo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zlin(ECEPI+1): 鼓励交流！ 2011-08-28 17:40:04
electriclcj(金币+3): 2011-08-29 07:37:50
N-甲基咪唑可溶于乙酸乙酯、乙醚，不过单靠这些溶剂很难将N-甲基咪唑除尽的，可以参考以下方法试试：
1：如果你的产品不能成盐，同时溶于有机溶剂，可考虑调酸后，用有机溶剂提取产品。N-甲基咪唑会成盐酸盐肯定溶于水
2：如果你的产品能碱性盐如钠盐，钾盐，可调碱，用有机溶剂萃取N-甲基咪唑，水相再调中性即可。
3：旋干，用溶N-甲基咪唑但不溶产品的溶剂打浆也可。
4：旋干，重结晶
5：旋干，用用溶产品但不溶N-甲基咪唑的溶剂打浆，抽滤旋干滤液即可
6：过层析柱
7：量大且产品为油状物，可考虑蒸馏
8：直接加与水混溶、溶解N-甲基咪唑但不溶产品的溶剂，将产品逼出。
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原谅他是上帝的事，我的任务是送他去见上帝~~
2楼2011-08-27 23:12:15
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fqy504

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

electriclcj(金币+2): 2011-08-29 07:37:56
很难完全除去
用乙酸乙酯反复洗即可
最后可以再真空干燥一下
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坚持就是胜利，胜利需要坚持！
3楼2011-08-28 01:55:17
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electriclcj

金虫 (正式写手)
我得到的中间体产物是液态的，怎么进行真空干燥啊？
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4楼2011-08-28 11:25:49
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baidandan

至尊木虫 (小有名气)
N-甲基咪唑很难除去,所以最好是在合成的时候让另一反应物氯代烷过量一部分,这样基本上可以保证N-甲基咪唑反应完全.相对来说,氯代烷比较容易除去.
另外,液体产物也可以真空干燥的,承装产物的瓶子,瓶口可以用滤纸盖上,然后用橡皮筋把滤纸栓牢,就可以放真空干燥箱内干燥了
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三思而后行
5楼2011-08-30 22:53:49
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baidandan

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by electriclcj at 2011-08-28 11:25:49:
我得到的中间体产物是液态的，怎么进行真空干燥啊？

之前我也合成过[BMIM]Cl,室温下产物是一白色蜡状固体呦,
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三思而后行
6楼2011-08-30 23:00:02
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fqy504

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by electriclcj at 2011-08-28 09:55:49:
我得到的中间体产物是液态的，怎么进行真空干燥啊？

液态也可以，就放在真空中干燥就可以啊
离子液体是高沸点的，所以理论上干燥过程中几乎是没有蒸发的，而溶剂就被挥发掉了
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坚持就是胜利，胜利需要坚持！
7楼2011-08-31 04:11:18
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