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木虫 (正式写手)

[交流] 单晶培养疑问

用乙醇做溶剂,室温挥发,一周后出现菱形晶体,但测熔点是140度,而配体熔点是130度,是配体结晶了还是有新的配合物?不做红外能判断吗?有简单的方法吗?
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好好生活~
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summer800808

金虫 (初入文坛)


huyuchem(金币+1):谢谢
取一点样品放在蒸发皿里在火上烧一下,如果是有机的配体,就会没有残渣,全部分解。如果是含有金属的配合物,一定会有氧化物的残渣。但我觉得还是做一个红外比较说明问题。
3楼2006-11-16 20:07:28
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tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)


huyuchem(金币+1):谢谢
纯度不同,熔点不同。

晶型不同,熔点也往往不同。

有可能发现配体的新晶型。直接做单晶衍射吧。

最差的结果也是纠正熔点数据。也值得做单晶衍射。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
2楼2006-11-16 19:23:39
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wenlili

银虫 (初入文坛)

最简单的方法就是做红外。如果生成了配合物,特征峰相对配体肯定有位移的
4楼2006-11-22 11:06:33
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